儀器
分光光度計;10 mm、30 mm比色皿。
試劑
(1)丙酮。
(2)(1+1)硫酸:將硫酸(ρ=1.84 g/ml)緩緩加入到同體積水中,混勻。(1+1)磷酸:將磷酸(ρ=1.69 g/ml)與等體積水混合。
(3)0.2%氫氧化鈉溶液:稱取氫氧化鈉1 g,溶于500 ml新煮沸放冷的水中。
(4)氫氧化鋅共沉淀劑
①硫酸鋅溶液:稱取硫酸鋅(ZnSO4·7H2O)8 g,溶于水并稀釋至100 ml。②2%氫氧化鈉溶液:稱取氫氧化鈉2.4 g,溶于新煮沸放冷的水至120 ml,同時將①、②兩溶液混合。
(5)4%高錳酸鉀溶液:稱取高錳酸鉀4 g,在加熱和攪拌下溶于水,稀釋至100 ml。
(6)鉻標準貯備液:稱取于120 ℃干燥2 h的重鉻酸鉀(K2Cr2O7,優級純0.2829 g,用水溶解后,移入1000 ml容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。每毫升溶液含0.100 mg六價鉻。
(7)鉻標準溶液(I):吸取5.00 ml鉻標準貯備液,置于500 ml容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。每毫升溶液含1.00 μg六價格,使用時當天配制。
(8)鉻標準溶液(Ⅱ):吸取25.00 ml鉻標準貯備液,置于500 ml容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。每毫溶液5.00 μg六價格,使用時當配制。
(9)20%尿素溶液:將尿素(NH2)2CO 20 g溶于水并稀釋至100 ml。
(10)2%亞硝酸鈉溶液:將亞硝酸鈉2 g溶于水并稀釋至100 ml。
(11)顯色劑(I):稱取二苯碳酰二肼(C13H14N4O)0.2 g,溶于50 ml丙酮中,加水稀釋至100 ml,搖勻,貯于棕色瓶置冰箱中保存。顏色變深后不能使用。
(12)顯色劑(Ⅱ):稱取二苯碳酰二肼1 g,溶于50 ml丙中,加水稀釋至100 ml,搖勻。貯于棕色瓶置冰箱中保存。顏色變深后不能使用。