使用氣相色譜法測定苯系物樣品的實驗步驟

步驟

1、色譜條件

使用毛細管柱或填充柱,柱溫65℃,對填充柱載氣的流量為50ml/min,對毛細柱載氣的流量為30ml/min,檢測器溫度為250℃,氫氣流量:46ml/min,空氣流量:400ml/min。

2、標準曲線

對于氣體標準,可直接向吸附管中加標準氣體體積分數分別為2,5,10,20,50ppb,然后進行熱脫附進樣。對于液體標準,直接用微量進樣器進1～2μl的液體樣品到吸附劑的頂端,苯系物的量分別為1,5,10,20,50ng,然后用氮氣以100ml/min的流速吹掃吸附管5min,最后按樣品的分析順序進行分析測定。利用峰面積或峰高進行定量。曲線一般需要3～5個不同的濃度點,相關系數≥0.995或響應因子的相對標準偏差≤25%。

3、樣品分析

①首先將傳輸線的溫度設定在100～150℃,調節載氣的流速在30ml/min,如果氣路由流通閥等控制,則閥的溫度也應保持在100℃,脫附管加熱器的溫度對 Tenax吸附劑可設定在250℃,對GDX-102則設定在200℃,脫附時間為4min。

②分析結果的計算

式中:V_s——0℃,101.325kPa下標準采樣體積,L;

          A——熱脫附進樣后,由曲線計算的分析物質的量,ng;

式中:V——現場采樣時的大氣壓,kPa;

          V——實際采樣體積,L;

          T_s——標準狀態下的溫度,273K;

          P_s——標準狀態下的大氣壓,101.325kPa;

          T——實際采樣溫度,K。