原子吸收光譜儀原子化系統維護

　　摘要：本文對原子吸收光譜儀原子化系統維護進行了論述。
　　1、原子化系統組成及作用
　　一套完整的原子化系統是由:燃燒系統和霧化系統組成。具體的組成及相關部件名稱見下圖。
　　1.1 組成部件
　　(1)附加助燃氣入口;(2)燃氣入口;(3)助燃氣入口;(4)調整螺栓;(5)樣品溶液吸入口;(6)鎖扣;(7)霧化器;(8)撞擊球調整器;(9)撞擊球;(10)混合室;(11)虹吸管;(12)虹吸管出口;(13)浮筒;(14)燃燒頭。
　　注:本講義以德國耶拿NOV300為例。
　　1.2 主要部件的作用
　　(1)霧化器作用:霧化器是火焰原子化器中的重要部件。它的作用是將試液變成細霧。霧粒越細、越多,在火焰中生成的基態自由原子就越多。目前,應用最廣的是氣動同心型霧化器。霧化器噴出的霧滴碰到玻璃球上,可產生進一步細化作用。生成的霧滴粒度和試液的吸入率,影響測定的精密度和化學干擾的大小。目前,噴霧器多采用不銹鋼、聚四氟乙烯或玻璃等制成。(2)霧化室作用:霧化室的作用主要是 除大霧滴,并使燃氣和助燃氣充分混合,以便在燃燒時得到穩定的火焰。其中的擾流器可使霧滴變細,同時可以阻擋大的霧滴進入火焰。一般的噴霧裝置的霧化效率為5%～15%。(3)燃燒器作用:試液的細霧滴進入燃燒器后,在火焰中經過干燥、熔化、蒸發和離解等過程后,產生大量的基態自由原子及少量的激發態原子、離子和分子。通常要求燃燒器的原子化程度高、火焰穩定、吸收光程長、噪聲小等。
　　2、原子化系統的維護
　　2.1 清洗順序
　　(1)拆下燃燒頭及霧化系統;(2)清洗燃燒頭;(3)清洗霧化器;(4)清洗水封;(5)清洗混合室;(6)重新安裝燃燒頭及霧化系統;(7)調整燃燒頭及霧化系統。
　　2.2 清洗的具體步驟
　　(1)清洗燃燒頭:1)松開燃燒頭上面的6個螺絲3;2)松開燃燒頭側面的兩個螺絲;3)用木片刮掉留在狹縫上的殘留物;4)用0.1N的稀硝酸清洗狹縫,然后用蒸餾水清洗;5)按相反的順序復原,注意狹縫間的兩個墊片。日常維護:(1)0.1N硝酸浸泡清洗/去離子沖洗－－每月1次;(2)拆卸清洗－－每半年1次。
　　(2)清洗霧化器:1)用細鐵絲插入霧化器的導管,上下抽動幾次;2)要清洗霧化器的內部,須拆開。日常維護:霧化器的吸液毛細管、噴嘴、撞擊球都直接受到樣品溶液的腐蝕,要經常維護。若在工作狀態不如意時,可清洗或更換霧化器。霧化器直接影響著儀器分析測量的靈敏度。1)每次做完樣后用純水沖洗10分鐘;2)用通絲輕輕通霧化器－－每月一次。
　　(3)清洗混合室、水封及霧化系統:1)將燃燒頭、霧化器、撞擊球拆下,并將連接氣管、連接電纜拆下;2)將混合室、水封及霧化系統(白色的聚四氟乙烯)拆卸下來,用稀硝酸浸泡清洗,用棉簽擦洗;3)用去離子水沖洗混合室、水封及霧化系統部件;4)最后按相應順序安裝好系統。
　　(4)安裝燃燒及霧化系統:1)安裝氣路的密封墊圈,確保密封墊圈的正確位置;2)連接氧氣和乙炔氣路接頭,確保密封;3)安裝水封,擰緊浮子單元;4)安裝撞擊球架;5)安裝霧化器;6)安裝燃燒頭。
　　(5)調整燃燒頭的位置,確保靈敏度最高:1)每次清洗完燃燒頭;2)每次清洗完霧化系統。調整方法:在紙片上畫一條豎線,將豎線對準燃燒頭的狹縫,然后移動紙片到燃燒頭的左端和右端,調整燃燒頭及霧化系統,使光斑正好在紙片豎線中心。
　　3、霧化器的調節
　　(1)檢測燈能量,調節適當的條件。(燈能量在65～75之間);(2)掃描波長.(掃描出的波長值與實際波長值相差±0.3為允許范圍,如超出此值需用鉛燈進行波長校正);(3)設定乙炔和氧氣的不同比率;(4)調整燃燒頭的高度,讓狹縫平行于光軸;(以上步驟即為火焰優化步驟)(5)調整霧化器:首先松開固定件,順時針旋轉調節旋鈕,轉到有氣體反吹(注:此項功能可吹出進樣管內異物),然后逆時針旋轉旋鈕(注:開始幅度可大點,但要逐漸減小幅度),觀察吸光度的數值并確定旋鈕最佳位置,然后固定。注意:吸光度值達到最大時,其結果的重現性RSD不一定達到最好效果,需在測量中進行試驗。(6)溶液配制及結果范圍:配制5.00PPM的Ｃu標樣100mL ,測量時應至少得到0.500Abs的吸光度。
　　4、霧化器故障解析