原子吸收AAS元素分析方法鉻Cr

原子吸收AAS--元素分析方法--鉻Cr

1. 基本特性:
   原子量 51.996
   電離電位 6.8 （ev）
   離解能 4.4 （ev）

2. 樣品處理:
   HCL+H₂O₂; HNO₃+HF; HNO₃+H₂SO₄+HCLO₄; 3HCL+HNO₃;
   Na₂O₂;
3. 分析條件:
    分析線 357.9 nm
    狹縫 0.4 nm
    空心陰極燈電流（w） 5.0 mA
    空心陰極燈電流（n） 6.5 mA *
* 空心陰極燈電流（n）是在使用自吸背景校正法時加在空心陰極燈上的窄脈沖電流值。

4. 干擾:
   光譜干擾:
       元素    譜線（nm）
        Sm      359.3
        Ne      359.4
   化學干擾:
       許多元素,但需加入1% Na2SO4分離所有干擾.

5. 標準溶液制備:
   儲備液: 1000 ug/ml
      <1> 溶解1.4145g 130-150度干燥的K2Cr2O7于30ml加熱的水中,冷卻后用去離子水稀釋至500毫升.
      <2> 1.00g純金屬鉻溶解于鹽酸中并稀釋至1升.
   分析液:
     在每次分析前用蒸餾水稀釋儲備液。必須加少量鹽酸以保持溶液酸度。

6. 火焰標準條件:
   火焰類型 空氣-乙炔, 還原焰（富燃,黃色）
   燃氣壓力 0.09 Mpa 流量 2.5 l/min
   助燃氣壓力 0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
   火焰高度（mm） 8
   長度（mm） 100
   特征濃度（ug/ml） 0.031
   線性范圍（ug/ml） 0--5
其它分析線:
   波長nm      相對靈敏度 
    357.9         1.0
    359.4         1.7
    360.5         2.2
    425.4         3.0
    427.5         3.8
    429.0         4.5
7. 火焰發射:
   火焰     狹縫（nm）       波長（nm）
 N2O-C2H2    0.2            425.4

鉻也可在429.0,427.5,360.5和357.9nm波長處測量，但靈敏度低。也可用空氣－乙炔火焰，但降低靈敏度。

8. 石墨爐標準條件
   （1） 原子化程序
       工步    電流（A）    時間（s）    對應溫度（鳦）
        1        70        20           150
        2        150       15           550
        3        440       6            2500
        4        460       4            2600

* 與設定電流對應的溫度是用電阻值為8（mohm）的石墨管校準的。該值是石墨爐在熱平衡狀態下的測量值，也即在2000度以下，爐子加熱30秒，2000-2500度加熱15秒，2500度以上加熱9秒。

   （2） 特征量 （Pg） : 常規法 2.14
                              自吸法 5.03
   （3） 線性范圍（Pg） : 2000
   （4） 石墨管類型 : 熱解涂層管
   （5） 樣品體積（ul） : 20