操作步驟
(1)樣品預處理
除證明水樣的消化處理是不必要的,例如不含懸浮物的地下水和清潔地表水可直接測定,否則要按下述二種情況進行預處理。
①比較渾濁的地表水,每100 ml水樣加入1 ml硝酸,置于電熱板上微沸消解10 min,冷卻后用快速濾紙過濾,濾紙用0.2%硝酸溶液洗滌數次,然后用此酸稀釋到一定體積,供測定用。
②含懸浮物和有機物較多的地表水或廢水,每100 ml水樣加入5 ml硝酸,置電熱板上加熱,消解到10 ml左右,稍冷卻,再加入5 ml硝酸和2 ml高氯酸,繼續加熱消解,蒸至近干。冷卻后,用0.2%硝酸溶液溫熱溶解殘渣,冷卻后,用快速濾紙過濾,濾紙用0.2%硝酸洗滌數次,濾液用此酸稀釋定容后,供測定用。每分析一批試樣要平行做兩個空白試驗。
③準確量取含不超過30 μg鉛的適量試樣放入250 ml分液漏斗中,用水補充至100 ml,加入3滴0.1%百里酚藍指示液,用6 mol/L氫氧化鈉溶液或6 mol/L鹽酸溶液調節到剛好出現穩定的黃色,此時溶液的pH值為2.8,備作測定用。
(2)樣品測定
①顯色萃取:向置于250 ml分液漏斗中的試樣(含鉛量不超過30 μg,最大體積不大于100 ml)加入20%硝酸10 ml,檸檬酸鹽-氰化鉀還原性溶液50 ml,塞緊搖勻并冷卻到室溫,加入10 ml雙硫腙工作溶液后,加塞密閉,劇烈搖動分液漏斗30 s,放置分層。
②測量:在分液漏斗的頸管內塞入一小團無鉛脫脂棉,然后放出下層有機相,棄去1～2ml三氯甲烷層后,再注入10 mm比色皿中。以三氯甲烷為參比,在510 nm處測量萃取液的吸光度,扣除空白試驗吸光度,再從校準曲線上查出鉛量。
③空白試驗:取無鉛水代替試樣,其它試劑用量均相同,按上述步驟進行處理。
(3)校準曲線的繪制
向一系列250 ml分液漏斗中,分別加入鉛的標準使用溶液0、0.50、1.00、5.00、7.50、10.00、12.50、15.00 ml。補加適量無鉛去離子水至100 ml,以下按樣品測定步驟進行顯色和測量。