1.對樣品量的要求
要求不少于 0.2g 樣品，跟樣品的密度和狀態也有關系。
2.對樣品狀態的要求
樣品狀態要求固體粉末為最佳，片狀、顆粒狀或能夠研磨剪碎成細小顆粒的也可以測試。樣品顆粒越小，測試效果越好。
凝膠及其他粘稠狀樣品不能進行固體核磁測試。
3.對磁性和導電性的要求
有磁性或導電性以及腐蝕性的樣品不能進行固體核磁測試，預訂單中請備注樣品是否有上述特性。
4.關于旋轉邊帶的解釋
固體核磁是在高速旋轉下進行測試，在樣品峰的左右兩側經常出現旋轉邊帶峰，邊帶峰的大小與轉速和樣品本身有關，有的樣品邊帶峰很小或者沒有，有的結構邊帶峰就很強。邊帶峰的位置與測試時候的轉速有關，轉速越高邊帶峰通常越小，離樣品峰越遠。測試的轉速一般選擇 8kHz~10Khz。
5.關于固體核磁氫譜
固體核磁氫譜分辨率很差，通常只出一個或幾個鼓包式的峰。
6.關于有些樣品碳譜不容易出峰的問題
碳譜采用 CPMAS 測試，原理是把氫的信號轉移到碳上以增強碳信號，所以不含氫的基團就不容易出峰，比如：石墨烯、碳納米管還有一些其他純碳的樣品，盡管碳含量很高但是碳譜很難出峰。并且這些樣品通常具有導電性，對測試結果會有影響。
7.固體核磁都能測哪些譜
1H、7Li、6Li、11B、13C、23Na、27Al、29Si、31P ，不能測的譜：15N 譜、17O 譜。
8.固體核磁的測試模式
測試模式為：魔角旋轉固體核磁 “MAS”-Magic Angle Spinning；
測試方法：CPMAS （交叉極化魔角旋轉）絕大部分碳譜均為此方法；
DDMAS (偶極去耦魔角旋轉) H、Al、P、Na、B、F 等采用此方法，Si 譜兩種方法均可，默認為 DDMAS, 客戶有要求請提前注明。
9.關于內標物的問題
固體核磁測試的時候不加任何內標物、基準物的，化學位移的校正是在儀器軟件中內置的基準物質，通過計算后自己校正樣品化學位移；
H、C、Si 的基準物質為：TMS（0ppm）；Al：NaAlO2。
10.關于化學位移的問題
化學位移有1~2ppm 的偏差是正常的，這個可以根據實際情況校正過來。