如何選擇火焰原子吸收最佳測定條件

　　火焰原子吸收法最佳條件的選擇和自來水中鈉的測定（工作曲線法）

　　實驗目的

　　1、了解原子吸收光譜儀的原理和構造

　　2、掌握優選測定條件的基本方法

　　3、掌握標準曲線法

　　實驗原理

　　原子吸收分光光度分析法是根據物質產生的原子蒸氣對特定波長的光吸收作用來進行定量分析的。

　　與原子發射光譜相反，元素的基態原子可以吸收與其發射線波長相同的特征譜線。當光源發射的某一特征波長的光通過原子蒸氣時，原子中的外層電子將選擇性地吸收該元素所能發射的特征波長的譜線，這時，透過原子蒸汽的入射光將減弱，其減弱的程度與蒸汽中該元素的濃度成正比，及吸光度符合吸收定律。根據關系式(5-1)可以用工作曲線法或標準加入法來測定未知溶液中某元素的含量。

　　在火焰原子吸收光譜分析中，分析方法的靈敏度、準確度、干擾情況和分析過程是否簡便快速等，除與所用儀器有關外，在很大程度上取決于實驗條件。因此最佳實驗條件的選擇是個重要的問題。本實驗在對鈉元素測定時，分別對燈電流、狹縫寬度、燃燒器高度、燃氣和助燃氣流量比（助燃比）等因素進行選擇。

　　儀器與試劑

　　儀器：原子吸收分光光度計

　　容量瓶：50mL 6個，100mL 1個，500mL 1個

　　吸量管：5mL 3個

　　燒 杯：25mL 2個

　　試劑：標準Na儲備液(1000mg/mL)：稱取于500~600℃灼燒至恒重的氯化鈉約2.5克(準確到0.0001克)，溶于少量去離子水中，移入1000mL容量瓶中，并用去離子水進行稀釋至刻度，搖勻備用并計算溶液濃度。

　　未知試樣：自來水

　　實驗內容和步驟

　　1、最佳測定條件的選擇

　　在條件優選時可以進行單個因素的選擇，即先將其它因素固定在參考水平上，逐一改變所研究因素的條件，測定某一標準溶液的吸光度，選取吸光度大、穩定性好的條件作該因素的最佳工作條件。

　　測試溶液的配制：

　　1%(v/v)HCl溶液：移取分析純鹽酸5mL置于500mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度。

　　取Na標準儲備液(1000mg/mL) 5mL，移入50mL容量瓶中，用1%(v/v)HCl溶液稀釋至刻度，搖勻備用，此溶液Na含量為100mg/mL。

　　取配制好的Na溶液(100mg/mL) 5mL，移入100mL容量瓶中，用1%(v/v)HCl溶液稀釋至刻度，搖勻備用，此溶液(含Na為5mg/mL)用于最佳測定條件選擇實驗。

　　打開儀器并設定好儀器條件：（以Jena Variao 6型原子吸收分光光度計為例，使用其他儀器，請根據具體儀器要求進行參數設定）

　　火 焰：乙炔-空氣

　　乙炔流量：65L/h

　　空氣流量：315L/h

　　空心陰極燈電流：3mA

　　狹縫寬度：0.8nm

　　燃燒器高度：6mm

　　吸收線波長：589.0nm

　　燈電流的選擇：在初步固定的測量條件下，先將燈電流調到5mA，噴入鈉標準溶液并讀取吸光度數值，然后在4～12mA范圍內依次改變燈電流，每次改變1mA，對所配制的Na標準溶液進行測定，每個條件測定4次，計算平均值和標準偏差，并繪制吸光度與燈電流的關系曲線，選取靈敏度高、穩定性好的條件作為工作條件。

　　狹縫寬度調節：用以上選定的條件，分別在對應0.2nm，0.5nm，0.8nm，1.2nm的狹縫寬度對所配制的Na標準溶液進行測定，每個條件測定3次，計算平均值，并繪制吸光度與狹縫寬度的關系曲線。以不引起吸光度值減小的最大狹縫寬度為合適的狹縫寬度。

　　燃燒器高度的變化：用以上選定的條件，先將燃燒器高度調節為8mm，噴入鈉標準溶液并讀取吸光度數值，然后在5~10mm范圍內依次改變燃燒器高度，每次改變1mm，對所配制的Na標準溶液進行測定，每個條件測定3次，計算平均值，并繪制吸光度-燃燒器高度的影響曲線，選取最佳高度作為工作條件。

　　助燃比的選擇：當火焰的種類確定后，助燃比的不同必然會影響到火焰的性質、吸收靈敏度及干擾的消除等問題。同種火焰的不同燃燒狀態，其溫度與氣氛也有所不同，實驗分析中應根據元素性質選擇適宜的火焰種類及其燃燒狀態。

　　在上述選定的條件下，固定助燃氣(空氣)的流量為315L/h，依次改變燃氣(乙炔)流量為50、60、65、70、75、80、85、90L/h，對所配制的Na標準溶液進行測定，每個條件測定3次，計算平均值，并繪制吸光度-燃氣流量變化的影響曲線，從曲線上選定最佳助燃比。

　　進樣量的選擇：依次改變進樣量分別為3mL、5mL、7mL、9mL、11mL/min，對所配制的Na標準溶液進行測定，并繪制吸光度-進樣量變化的影響曲線，選取最佳進樣量。

　　2、火焰原子吸收法測定自來水中的鈉

　　標準溶液制備：取Na標準儲備液，配制5個50mL的標準溶液，濃度范圍為1~10mg/mL，用1%的HCl溶液稀釋至刻度，搖勻備用。

　　按照儀器操作說明打開儀器并根據所測得的最佳條件設定好各項參數，待火焰穩定后，噴入空白溶劑，進行儀器零點和滿度值的調節。將配制好的標準溶液由低到高依次進行測試并讀出吸光度數值。再次用空白溶劑清洗、調零，然后進行未知試樣的測定，記錄吸光度數值。

　　當待測試樣的吸光度超出所配制標準溶液的最大吸光度時，可用溶劑對試樣進行稀釋。當待測試樣的吸光度低于標準溶液的最小吸光度時，可以在被測元素工作線性范圍內，進行重新配制標準溶液，以減小其濃度，使未知試樣的吸光度數值位于標準溶液系列的吸光度值之間。

　　繪制工作曲線以及未知試樣測定時，一般要進行多次平行實驗。平行實驗的測定一般是先將火焰關閉，按照儀器測定參數重新進行儀器調節，然后再次點燃火焰，進行標準樣品和待測試樣的測定。分別根據其測定數據繪制工作曲線，并求出未知試樣濃度。最后將幾次測定的結果進行平均。

　　注意事項

　　1、在進行最佳測定條件的選擇實驗時，每改變一個條件都必須重復調零等步驟，在進行狹縫寬度和燈電流選擇時還必須重復光能量調節步驟。

　　2、乙炔為易燃、易爆氣體，必須嚴格按照操作步驟進行。在點燃乙炔火焰之前，應先開空氣，然后開乙炔氣；結束或暫停實驗時，應先關乙炔氣，再關空氣。必須切記以保障安全。

　　3、乙炔氣鋼瓶為左旋開啟，開瓶時，出口處不準有人，要慢開啟，不能過猛，否則沖擊氣流會使溫度過高，易引起燃燒或爆炸。開瓶時，閥門不要充分打開，要求旋開不應超過1.5轉。

　　數據處理

　　1、繪制吸光度與燈電流的關系曲線，選出最佳燈電流值。

　　2、繪制吸光度與狹縫寬度的關系曲線，選出合適的狹縫寬度。

　　3、繪制吸光度與燃燒器高度的關系曲線，選擇最佳燃燒器高度。

　　4、繪制吸光度-燃氣流量變化的關系曲線，選出最佳助燃比。

　　5、繪制吸光度與進樣量變化的關系曲線，選出合適的進樣量。

　　6、在火焰原子吸收法測定自來水中的鈉實驗中，以測量的標準試樣系列的吸光度值為縱坐標，以其濃度為橫坐標，繪制工作曲線。在工作曲線中根據所測量待測試樣的吸光度值查出其濃度，并根據試樣稀釋倍數進行計算。