差熱分析

一、實驗目的

1．用差熱—熱重聯用儀對CuSO4·5H2O進行差熱及熱重分析，并定性分析所測的差熱—熱重譜圖。操作方法。

二、實驗原理

2．掌握差熱—熱重分析原理，了解差熱—熱重分析儀的構造，學會

1．差熱分析

差熱分析是在程序控制溫度下，測量試樣與參比物（一種在測量溫度范圍內不發生任何熱效應的物質）之間的溫度差與溫度關系的一種技術。

許多物質在加熱或冷卻過程中會發生熔化、凝固、晶型轉變、分解、化合、吸附、脫附等物理化學變化。這些變化必將伴隨體系焓的改變，因而產生熱效應。其表現為該物質與外界環境之間有溫度差。選擇一種對熱穩定的物質作為參比物，將其與樣品一起置于可按設定速率升溫的電爐中。分別記錄參比物的溫度以及樣品與參比物間的溫度差。以溫差對溫度作圖就可以得到一條差熱分析曲線，或稱差熱譜圖，見圖1。

如果參比物和被測物質的熱容大致相同，而被測物質又無熱效應，兩者的溫度基本相同，此時測到的是一條平滑的直線，該直線稱為基線。一旦被測物質發生變化，因而產生了熱效應，在差熱分析曲線上就會有峰出現。熱效應越大，峰的面積也就越大。在差熱分析中通常還規定，峰頂向上的峰為放熱峰，它表示被測物質的焓變小于零，其溫度將高于參比物。相反，峰頂向下的峰為吸收峰，則表示試樣的溫度低于參比物。

差熱曲線的峰形、出峰位置、峰面積等受被測物質的質量、熱傳導率、比熱、粒度、填充的程度、周圍氣氛和升溫速度等因素的影響。因此，要獲得良好的再現性結果，對上述各點必須十分注意。一般而言，升溫速度增大，達到峰值的溫度向高溫方向偏移；峰形變銳，但峰的分辨率降低，兩個相鄰的峰，其中一個將會把另一個遮蓋起來。

2．熱重分析

當被測物質在加熱過程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結晶水時，被測的物質質量就會發生變化。這時熱重曲線就不是直線而是有所下降。通過分析熱重曲線，就可以知道被測物質在多少度時產生變化，并且根據失重量，可以計算失去了多少物質，（如CuSO4·5H2O中的結晶水）。從熱重曲線上我們就可以知道CuSO4·5H2O中的5個結晶水是分三步脫去的。圖2為熱重裝置結構示意圖。

三、儀器與試劑

DTG-60H差熱—熱重聯用儀，分析純CuSO4·5H2O。

四、實驗步驟

1．仔細閱讀儀器操作說明書，在老師指導下，開啟儀器。

2．放樣品。

3．設定程序。

4．加熱。

加熱結束后，計算機自動將測得結果存入“TA60”。

5．數據分析：將“TA-60WS”窗口關上，雙擊TA-60WS—File—Open—選擇你所測得的文件后—打開。

1）換坐標軸。雙擊橫坐標軸—Unit--選擇Temp (℃)—確定，就將橫坐標軸由時間變為溫度。雙擊縱坐標軸（TGA）—Unit--選擇TGA（%）—確定，（便于對不同重量的同一樣品進行比較）

2） 做切線找熔點：單擊差熱線，Analysis—Targent，從差熱線的端點拉出兩條線，分別放在要做切線的點兩側適當的位置，單擊右側“Analyze”出現切點，再單擊“Analyze”出現溫度值。

3） 計算熱重：單擊熱重線，Analysis—Weight Loss，從熱重線的端點拉出兩條線，分別放在有失重的線段的兩端，單擊“Analyze”出現失重的質量及失重百分含量。

4） 多次做同一樣品進行比較：File—Open—選擇你所需要的文件—打開。Insert—Date File再打開另一張圖，就可以把兩張圖放在一起比較了。

5） 打印報告：File—Open—選擇你所需要的文件—打開。View—Signed with Windows—空白處單擊，將鼠標放在外框的邊或角上，待出現←時，將框移動到所需大小的位置。

單擊一條線—Insert—Title

單擊一條線—Insert—File Information

單擊一條線—Insert—Program

單擊一條線—Insert—Legend

可以單擊出現的文字，出現一個框，將框移至圖外，如果框內文字多，空白處放不下，可以改變字體的大小，雙擊框內字—Font—Change Font—選擇字號—確定—確定。

最后打印報告：File——Print

附錄9 儀器使用說明

1．開機

打開電源開關，再打開計算機開關，然后打開主機等儀器的開關。雙擊“TA-60WS  Collect”——File——ta—ch.1——DTG-60H。出現一蘭色畫面，說明儀器已聯接完成。

2．放樣品

按主機上“Open/Close”鍵，把爐子升起來，用鑷子將裝有參比物α—Al2O3（10mg左右）的鋁坩堝輕輕放在爐子的左側檢測桿上，將另一同樣質量的空鋁坩堝輕輕放在爐子的右側檢測桿上，然后再按“Open/Close”鍵，把爐子降下來，之后按主機上“Display”鍵，儀器上顯示樣品的重量。因為左邊放了樣品，所以儀器上顯示負值，按“Zero”鍵可以清零，清零之后再將爐子升起來，把右側的坩堝拿出來，放入少量（10mg左右）CuSO4·5H2O晶體，樣品顆粒盡量細小、均勻，并且最好平鋪在坩堝底部。再將其重新放入爐內的右側檢測桿上，將爐子降下，按“Display”鍵，記下CuSO4·5H2O樣品的重量。

3．設定程序

（1）Measure——Measure Parameters。設定升溫速度，本實驗為10℃/min，一般為2—20℃/min。最高溫度可達1500℃，本實驗為300℃，再選擇是否需要保持溫度，是否加保護氣等，本實驗均不需要。最后按確定。

（2）File  Information。輸入：1）批號；2）名稱（可以用中文）；3）樣品重量；4）分子量；5）選擇坩堝；6）選保護氣；7）保護氣流速（一般30ml/min）；8）操作員。之后按確定。

4．全部確定后，按“Start”,爐子開始加熱，計算機屏幕由蘭色變成粉紅色，加熱結束后，屏幕又變成蘭色。綠線—溫度，紅線—差熱，蘭線—熱重。