常見藥品定量分析方法外標法

外標法是《中國藥典》(2010版)采用色譜法進行含量測定時最常用的方法。按各品種項下的規定,精密稱(量)取對照品和供試品,配制成溶液,分別精密取一定量,注入儀器,記錄色譜圖,測量對照品和供試品待測成分的峰面積(或峰高),按下式計算含量:

【例1】HPLC外標法測定阿司匹林泡騰片含量。色譜條件與系統適用性試驗:用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;乙腈-甲醇-0.01mol/L磷酸二氫鉀溶液-三乙胺(10:50:40:0.11,用硫酸調節pH至3.3～3.4)為流動相;檢測波長為280nm。理論板數按阿司匹林峰計算不低于2000,阿司匹林峰與水楊酸峰的分離度應符合要求。

測定法:取本品(規格:0.1g)10片,精密稱定為1.5760g,研細,精密稱取0.0412g(約相當于阿司四林25mg),置100mL具塞錐形瓶中,精密加乙腈-甲醇-甲酸(40:59:1)溶液50mL,強力振搖10min使阿司匹林溶解,迅速濾過,取續濾液作為供試品溶液,精密量取10L注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取阿司匹林對照品適量,精密稱定,加乙腈-甲醇-甲酸(40:59:1)溶液溶解制成1mL中含0.52mg的溶液,作為對照品溶液,同法測定。測得供試品溶液峰面積A_X為154756(三次測定均值),對照品溶液峰面積A_R為155076(三次測定均值),按外標法以峰面積計算本品含量。問本品是否符合《中國藥典》(2010版)規定的含量限度[《中國藥典》(2010)規定,本品含阿司匹林C₉H₈O₄應為標示量的90.0%～110.0%]。

解:

結果判定:符合規定。