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  • 發布時間:2020-03-06 21:51 原文鏈接: 快速分析辣椒醬中致癌蘇丹紅染料

    蘇丹紅染料屬于偶氮類染料,具有一定的致癌性。歐盟現已全面禁用蘇丹紅,而在許多食品和調味品中仍能發現其存在。本文介紹了一種簡便可靠的LC-MS方法,用于快速檢測蘇丹紅。

    早在19世紀末,人們便發現了大量的有機合成染料。與傳統的天然染色劑相比,合成染料能賦予食品以美觀的色澤。然而,合成染料中有一類偶氮染料,對人類健康極具危害性。到20世紀末,已有許多偶氮染料被用于食品之中,其中一類是極端非極性的、很難溶于水的蘇丹紅染料(如圖2所示)。蘇丹紅染料被作為輔料應用于食品之中,也被加入到蠟、碳氫化合物中用于著色。這類染料具有憎水性,因而難于從人體排除,進而轉化為具致癌性的胺,因此已被歐盟禁止在食品中應用。自2003年起,只有出具相應的分析證書時才允許進口此類染料。證書必須證明,該類食品中不含蘇丹紅染料。盡管如此,卻仍能在辣椒醬、姜黃根粉末、棕櫚油甚至一些含有番茄的食品(如香蒜醬)中發現它們的存在。

    為保護消費者的健康,需要建立一種快速、簡單和可靠的方法分析蘇丹紅染料。為了減少對于所用分析柱發生封閉作用的風險,遂采用Chromolith類抗干擾的整體柱進行分析。下文介紹應用了LC-MS快速檢驗蘇丹紅染料的方法。

    實驗材料和方法

    HPLC分析應用Dionex Ultimate 3000(賽默飛世爾科技-戴安公司)色譜儀和50-2mm的RP-18e反相Chromolith型整體柱(默克公司),所有的溶劑均由默克集團提供,染料對位紅、蘇丹紅I、蘇丹紅II、蘇丹紅III和蘇丹紅IV則來自Dr.Erenstorfer公司。質譜儀選用Bruker Esquire 3000 Plus(布魯克集團),具離子阱和電噴霧離子化光源(ESI)。該ESI光源采用正模式于質/荷比在100~700范圍內工作。數據處理采用Chromeleon(賽默飛-戴安公司)和布魯克Hystar軟件來進行。

    LC-MS快速分析

    首先制備對染料對位紅、蘇丹紅I、蘇丹紅II、蘇丹紅III和蘇丹紅IV的標準貯備溶液。將各種染料100mg溶于乙腈中,再通過等體積混合貯備溶液來制備工作溶液。圖3為上述混合物的LC-MS分析圖譜。這些組分能夠在不到5min以內在HPLC儀上應用簡單的梯度淋洗程序進行分離。稱取10g辣椒醬汁樣品于一索氏萃取設備中用乙醇抽提6h。抽提所得之乙醇溶液通過一支0.45μm的注射過濾管加以過濾,繼以水/乙腈體積比例為50:50的溶液至按照1:1000予以稀釋。樣品的LC-MS基底峰的譜圖(BPC)如圖4所示(上圖)。為了使得目標組分能夠與樣品的基體(如辣椒素)分離,遂采用了延長的梯度淋洗。色譜圖顯示了除了辣椒素之外(峰號1-4),還有一系列的基體峰位于更長的保留時間段而不能歸類。還有一些此類峰以及組分在柱子的死體積淋洗時間內淋洗出來的,均以星號標明。

    為了在食品基體中驗證標準染料,選取3ml辣椒醬抽提液加入1ml染料工作標準溶液,再用9ml乙腈繼續稀釋到最終濃度。這種化合物不再經過其他處理而直接注射到柱子上。基底峰譜圖(如圖4所示)的下圖表明在所選擇的條件下,染料能夠與樣品基體很好地分離。其中蘇丹紅II和蘇丹紅IV間發生的微小峰重疊,并不干擾到其質譜求值。

    小結

    選用抗干擾整體柱與簡單的樣品前處理方法聯合,可檢測致癌性的蘇丹紅類染料污染的食品,借助于標準型HPLC組件和簡單的LC-MS裝置,可進行快速、可靠的分析。

    分析蘇丹紅染料

    應用高效液相色譜(HPLC)同質譜(MS)耦合,可簡單、靈敏地驗證辣椒醬中的蘇丹紅類致癌性染料。通過簡單、快速的樣品預處理后,所有的樣品組分都能在C-18反相色譜整體柱上以梯度淋洗方式加以分離,繼而直接進行質譜分析。方法可在很短的時間內對基體中所有的染料予以驗證。同時,柱子反壓很小,因此可用于傳統的HPLC系統。


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