近十年，激光衍射法有了長足的發展，成為眾多工業及應用進行粒度測定的重要方法。以該技術為基礎，儀器制造商研制出了可靠、簡便的系統，滿足科研、開發、生產及質量控制過程中對粒度測量的要求，這些系統可在廣泛的測量范圍內進行靈活、無損的全自動化分析。
激光衍射基礎
現代激光衍射分析儀的基本元件如圖1所示。來自單個或多個光源的校準光束穿過樣品對存在的顆粒進行光散射。大顆粒在相對入射光而言較窄的角度上產生強散射，而小顆粒則在較大角度產生較弱的散射。米氏光散射理論為這一現象提供了數學描述。測量過程中，多元件檢測器記錄下顆粒的散射光，為計算粒度分布提供原始數據，采樣的角度范圍與可測量的粒度范圍直接相關，應用米氏理論計算數據得到粒徑的分布。使用激光衍射法可進行快速、無損、自動化的粒度分析，由于該方法以光特性為理論依據，因此幾乎無需校準。同時該技術適用于廣泛的工業應用領域，包含干、濕法測量，可覆蓋寬廣的測量范圍。
激光衍射儀的新特點
關于激光衍射儀的新特點，Mastersizer 3000儀器應用的光學設計已經發展至用戶可以使用單透鏡實現整個檢測范圍的測試，使操作更為靈活高效。不僅如此，利用最新的創新技術制造出僅690mm的光學平臺，使得系統具有極小的占地面積。另一個重要特點是數據分析方面，如今的技術可以進行米氏理論的應用，而非夫瑯和費近似，從而確保得到各類樣品的可靠數據。然而，貢獻最大的應屬自動化水平。激光衍射系統自動化水平非常高，只需載入樣品并按下按鈕即可在實驗室內進行常規測量，自動化不僅可提高重現性，降低對操作員的培訓要求，還可為過程監測提供可靠的實時技術。以上因素促進了激光衍射分析法的應用不斷普及。
圖2. 全量程的精確分辨率可使儀器靈活性最大化，圖中為3種不同粒度等級糖粉的激光衍射數據。
不斷變化的工業要求
用戶實際的日常關注點與技術要求推動了激光衍射系統的持續發展，其中顯著表現在光學平臺空間及粒度儀占地面積方面，這一點是受制于光學設計的，即要求更小的占地面積，同時還需要更好的性能，對光學設計提出了更高的要求。在很多工業領域中，對更精細顆粒的關注趨勢愈加明顯，當然，對納米級材料的關注也非常普遍。同時，對于測量范圍下限的精確分辨率的探索（低于100nm）正逐漸增加。專家級用戶可能期望的是性能發展，而其他用戶可能僅僅希望技術的使用體驗更好。便于使用的激光衍射系統通過標準操作程序 （SOPs） 實現自動化，只需開發出方法并鎖定至系統內即可。然而，達到這一點需要應用合適的方法，需要解決的主要問題包括代表性樣品的構成，最適合的分散狀態，采用干法還是濕法進行樣品測量，什么樣的條件可以確保樣品可重現的分散以及最佳的測量濃度。
近年來，儀器廠商在了解方法開發方面有了顯著的進步，這一變化激光衍射儀器最新版 ISO13320中充分地反映出來，優化方法開發并使更多的用戶接觸到基礎知識，是對儀器開發商的持續挑戰。
滿足市場需求
Mastersizer 3000展示了激光衍射法的最新進步，其折疊式光學器件可使小型儀器實現較高的性能，在10nm~ 3500μm間提供精確的分辨率。該儀器的光學硬件結合最高的數據采集率 （10kHz），可用于對檢測到的散射圖樣進行更加頻繁的采樣。在實際情況下，數據采集率越高就意味著更短測量時間內的等量信號，或等量測量時間內的更多信號。其優點包括：更短的測量時間、更高的準確性以及更好的結果重現性，對同時含有最小及最大可測量顆粒的多分散樣品（見圖2）亦如此。
儀器靈活性及生產率同樣可通過改善樣品制備附件來得到提升。圖3顯示了濕法方法開發過程中收集的數據，其中關鍵步驟是建立穩定的樣品分散所需的條件。當使用超聲時，樣品中的團聚被逐步分散，直至成為基本的顆粒（通常為關注的參數）。Dv90的重現性表明，當達到該點時，方法開發過程通過對該工藝的實時監測得到加速。對比的結果所示，使用的濕法分散附件（Hydro LV）非常有效，分散時間幾乎減少一半，就測量時間而言意義重大。
圖3. 建立實現穩定分散狀態所需的條件是濕法開發的關鍵要素，穩定的Dv90可確保成功的分散。
干法分散
無論何處，干法分散均可用于激光衍射測量。該方法比濕法測量更快速、更簡便、更環保且無需分散劑。然而，干法分散的局限性在于，某些材料例如粘著力強或易碎的材料（或兩種性質均存在的材料），顆粒分散與破碎會同時發生。在新型干法分散器的設計中，旨在通過控制分散機制，擴展適用于干法測量的材料范圍。
圖4顯示了用于易碎樣品的兩種壓力滴定。由于氣壓的增加能促進顆粒分散更為有力，因此壓力滴定是干法方法開發的基礎。理想情況下，可以在某個壓力范圍內實現完全分散而不會使顆粒破碎，從而確保方法的可靠性。來自Aero S分散系統（Mastersizer 3000附件）的結果符合這一理論，與濕法測量進行交叉比較證明，使用在0.1~1 bar之間的壓力可實現完全分散。使用更具沖擊性的分散裝置進行試驗，當壓力增加時，樣品會被徹底碾磨，Dv90 持續變化。對于堅硬的材料，如水泥，可對Aero S進行配置，增強撞擊獲得更有沖擊力的分散。最終結果旨在擴展適用材料的范圍，使干法分散成為一種切實可行的選擇。
探索儀器性能
隨著激光衍射法逐漸得到廣泛應用，該方法對于減輕分析工作負擔變得愈加重要，不僅是在例行測量的過程中，并且從方法開發的最初階段就開始應用。智能軟件通過在每個步驟提供嵌入式支持，使該技術可為初級用戶所用，確保始終獲得準確的分析結果。
圖4. 干法分散旨在基本顆粒沒有破碎的情況下進行分散，通過穩定的Dv90確定運行壓力，使用沖擊力較小的分散裝置可實現這一目標。
從激光衍射系統獲取最大的性能首先取決于有效的方法開發：采樣、分散及測量條件的系統考量。隨著過去10年間對方法開發的了解越來越來深入，目前可在該領域建立有價值且越來越精密的軟件支持。以Mastersizer 3000為例，其界面允許用戶在測量過程中對濕法或干法分散參數進行實時變更，并立即看到效果，從而加速了方法的適用性。相對標準偏差的即時反饋可迅速確定滿足重復性目標（ISO13320或USP）的關鍵點，確保解決方案的可靠性。
一旦一種方法（濕法或干法）被鎖定并存儲，常規使用會非常簡單，只需選擇并運行要求的程序即可。此時，實驗重點轉為對各項測量是否成功執行以及呈現的結果進行監測，這是一個通過儀器實時作業，觀察分散進程并監測產生的數據來提供極大幫助的過程。使用數據質量工具（見圖5）可提供測量數據及結果的關鍵評估、測量方面的專業解釋說明，例如告訴用戶濃度水平是否超出準確分析的范圍。按個人測試的需要來編輯和設計報告的功能，前后的數據進行即時比較的功能，這些都是非常有用的功能。
結語
對于現在的激光衍射法用戶以及準備使用該方法的用戶而言，儀器的使用體驗非常重要，不僅是在日常例行分析過程中，還包括方法開發在內的每個階段。同樣重要的是該技術的測量范圍，以利于最廣泛的應用，這是加強亞微米范圍內對精確分辨率的一個要求。
新型激光衍射儀器的推出，顯示出激光衍射法在粒度測量領域具有更高效的性能。它結合了最廣泛測量范圍的理想分辨率、高效的干式分散法、纖巧的體積，以及該最新型系統可提供性能方面的改良，包括有力支持數據生成與工作效率提高，最重要的是，智能軟件的應用方便了儀器的所有用戶。