毒品的快速檢測

圖1.  濃度為10 μg/ml樣品離子流圖和質譜圖。

本文介紹了固相微萃取/便攜氣質聯用在毒品快速確證中的應用。該方法采用便攜式GC/MS，只需3 min就可以得到結果，且檢測下限可達10 ppb，在公安、環境監測和安檢等領域具有不可替代的優勢。

毒品確證是公安鑒定系統中必不可少的一項檢測任務。目前毒品檢測工作多用傳統臺式GC和GC/MS，包括樣品前處理、樣品檢測和數據處理等步驟。每個樣品信息的確證需耗時2 h甚至更長，大量樣品的檢測確證過程需要花費很長時間。Torion公司的便攜GC/MS采用SPME進樣方式，在疑似毒品樣品的檢測中，從樣品采集、檢測到數據分析，只需5~10 min，就檢測出該樣品為麻黃素，且檢測下限可達10ppb。不但縮短了毒品、毒物的確證時間，且儀器操作程序簡單，易于掌握。因此對公安鑒定系統的檢測工作有極大優勢。

實驗內容

實驗設備

安裝65μm PDMS/DVB固相微萃取吸附頭的進樣手柄；TRIDION-9便攜氣質聯用主機，質譜的質量分析器為具ZL技術的環形離子阱；4L氦氣鋼瓶，以及鋼瓶和便攜氣質連接頭；220V外接電源線；容量瓶；乙醇；去離子水。

檢測方法

樣品配置和富集

準確稱取樣品50?mg溶于乙醇，定容至50ml，在濃度為1mg/ml的條件下用水稀釋100倍至10μg/ml；在濃度為10μg/ml時逐步用水稀釋至10-2 μg/ml。樣品濃度為10μg/ml時，固相微萃取吸附頭直接接觸樣品液體，吸附1min后進樣；樣品濃度為10-2μg/ml時，固相微萃取吸附頭直接接觸樣品液體，吸附10 min后進樣。

儀器運行方法

色譜/質譜條件：載氣為高純氦氣；氣相進樣口溫度，270℃；分流比10：1保持10s，10s后分流閥轉換為50：1，保持20 s；色譜柱MXT-5，5m×0.1mm×0.4μm；升溫程序：50℃保持10s，2℃/s升溫至270℃，保持10 s，分析時間130s。質譜條件：燈絲電流0.96μA；檢測器電壓1600mV，全掃描檢測，掃描范圍：40~500 amu。

圖2.  濃度為10-2 μg/ml樣品離子流圖和質譜圖。

檢測數據

濃度為10μg/ml的樣品，固相微萃取吸附1 min后，在85.92 s得到疑似毒品樣品質譜信息如圖1所示。在質譜圖中的離子碎片信息（m/z）：58，77，105。經NIST譜庫檢索為麻黃素，其譜庫匹配度為77.5%。

濃度為10-2μg/ml樣品，固相微萃取吸附10 min后，在85.97 s得到樣品信息如圖2所示。其質譜圖離子碎片信息（m/z）：58，77，105。經NIST譜庫檢索為麻黃素，譜庫匹配度為75.4%。

在10-2μg/ml濃度條件下重復檢測三次，均在86s左右檢出麻黃素，表明Torion公司的便攜氣質在麻黃素樣品檢測中，其檢測下限可以達到10-2μg/ml。

小結

固相微萃取/便攜氣質聯用檢測麻黃素樣品時，3 min內就可得到檢測結果，且檢測下限可達10 ppb。在保持傳統臺式GC/MS檢測水平的同時，速度更快，且對樣品前處理要求簡單，甚至無需樣品前處理，因此，該技術是毒品信息確證及相關檢測工作中極好的分析手段。