在儀器技術方面的溝通。我們參照現在的“中華人民共和國機械行業標準”JB/T 6244-92《實驗室氣相色譜儀規定》(簡稱《行業標準》)和“國家質量技術監督局” JJG 700-1999《氣相色譜儀檢定規程》(簡稱《技監標準》),該二項標準主要是針對我國生產的氣相色譜儀,據了解新的標準已在醞釀之中,目前以該二項為主。儀器使用的環境溫度(5~35℃;)沒有變化,對環境相對濕度有了重新說明(相對濕度:20%~85%;)。
儀器的溫度控制范圍中需在室溫上30℃才能保證溫度控制的正常,控溫精度是指在設定溫度時的設定精度值。
《行業標準》對于溫度的誤差范圍,柱箱溫度則要求“設定溫度與指標溫度和實際溫度之間的偏差均不大于5%”,對汽化室(又稱為進樣器,是保證液體樣品進入儀器內時瞬間成為氣態的部件)或檢測器的溫度要求“設定溫度與指示溫度之間的偏差不大于5%”。而《技監標準》“4.3條”中對溫度控制只提出二項“柱箱溫度穩定性檢定”和“程序升溫重復性檢定”,其他沒有要求。
氣相色譜儀所配出廠調試柱都是按照二個標準執行,按照儀器檔次高低熱導靈敏度指標各有不同。常規的熱導靈敏度主要是針對測試樣品而言;
《行業標準》“4-5 熱導檢測器系統”中,要求熱導靈敏度(S)大于1000mv.ml/mg。熱導樣品試樣是以異辛烷為溶劑的濃度為3.00μg/μL正十四烷、正十五烷、正十六烷。由于原來色譜儀所配記錄器,峰面積是根據記錄紙上所畫的峰形以實際測量值為主,考慮樣品峰形不是一個標準的三角形,因此在樣品峰形的二側底角中以1.065作為系數參與靈敏度的計算。
在《技監標準》“表1”中,要求熱導靈敏度大于800mv.ml/mg,是結合現代分析的應用需要,在液態樣品測試上又增加了氣態樣品的測試。液態樣品為5mg/mL苯—甲苯溶液,氣態樣品為1%mol/mol的CH4/N2、CH4/H2或CH4/He。熱導靈敏度計算公式《行業標準》與《技監標準》一樣,在原來實際測量基礎上又增加了色譜工作站自動計算樣品峰的方法。
對于熱導基線漂移要求,《技監標準》要求30分鐘不得大于等于0.2mV,定量重復性3%,由于《行業標準》是1992年5月發布1993年4月實施,對基線漂移的判定是“每小時不大于記錄器滿刻度的3%”,沒有定量重復性指標。
熱導檢測器屬于氣相色譜中濃度型檢測器,對所有樣品均有相應(要求是色譜拄能分離的物質),在氣相色譜中屬于應用面很寬的檢測器,只是其相應值(檢測器靈敏度)較低。由于它的應用價值高,目前在研究提高熱導檢測器靈敏度的同時去減小其腔體的池體積。需要說明的是,目前某些的色譜儀上的熱導檢測器,還無法應用于毛細管柱的分析,表現為熱導池體積太大無法滿足小流量的毛細管柱。
由于行業標準是面對許多儀器生產廠家,因此行業標準都要寬于企業標準。
以上觀點謹代表我們個人理解,如有不妥以氣相色譜書教科書為準。
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