氣相色譜峰后出現負的尖端的緣由及應對措施（一）

在氣相色譜分析中，有時候會在出峰后出現負的尖端，像倒峰但是又不是倒峰，是什么原因引起這種現象的呢？

氣相色譜儀使用分析中出現負的尖端，與檢測器污染、樣品過載、熱導檢測器用氮氣作為載氣及載氣泄漏等有關。

為了解決這一現象，可以進行如下措施：

首先查看字啊器是夠存在微漏，排除掉微漏的情況；如果是熱導檢測器，若采用氮氣作為載氣，可將氫氣改作載氣盡量消除出現負尖端的情況；如果是電子捕獲檢測器，先判斷是否檢測器過載，減小進樣量或稀釋樣品后，再進樣觀察出峰情況；如果出峰后仍有負的尖端，可斷定檢測器受到污染，這時需要對檢測器進行清洗，分為熱清洗法和氫烘烤法。

一、熱清洗法

通常輕度污染時使用熱清洗法，首先確保氣路不漏氣和無污染。然后卸下色譜柱，用密封螺母將色譜柱接檢測器的解讀堵死，調節氮氣，尾吹氣至50~60mL/min，升高檢測器溫度至350℃左右，柱溫250℃，保持4~8h。最后，冷至常用操作溫度，觀察基線是否下降至正常值，如有效性不夠，需要進一步改善，可重復處理幾次。