你需要確定一下是不是真的雜質偏大。還是儀器誤差、人為誤差導致的。
如果是真的樣品中的雜質大，那就沒啥好說的了。如果不是，那么可能有以下幾個原因：
色譜柱老化一下，色譜柱里面可能會有一些殘留的東西，沒有除凈。
清洗襯管并且更換石英棉。一樣的道理。襯管就在進樣口下面，很容易污染。
清洗所有的配制樣品溶液（如果你進的是液體的話）所接觸到的玻璃儀器。比如容量瓶、玻璃滴管、頂空瓶等等。洗完之后可以用60℃烘干，一方面是干得快，一方面里面的有機溶劑也可以烘出來。
注意進樣的時候（這里指的是手動，直接進樣），別用手去碰進樣針。如果導入時需要一個支點，必須！戴手套。而且是干凈的手套。
這些都是常規的問題，如果不是上述問題，那就比較麻煩了。
樣品問題：這個吧有時候比較難說。有的物質受熱分解，有的會發生化學反應，這些都要注意。我碰巧做到一個物質，它遇水或乙醇會劇烈地分解成丙酸、丙酸乙脂和氯化氫。所以需要無水，而且不可以和乙醇一起做。
還是儀器問題。我有一次做頂空，空白溶劑dmso里面就有很多亂七八糟的雜質。最后賣家告訴我，他們的頂空氣路不適合做dmso，結果溶劑換成dmf就沒事兒了。如果你用的是頂空，可以考慮直接進樣排除一下干擾。
計算問題。我不知道你是怎么算出雜質峰大的。如果是第一次做，如果使用面積歸一化法計算，考慮一下更換計算方法。因為響應值不同，如果用外標方法計算可能雜質含量就很小了。