若樣品中存在余氯，可加入適量的硫代硫酸鈉溶液（ρ=3.5 g/L）去除。每加 0.5 ml 可去除 0.25 mg 余氯。用淀粉-碘化鉀試紙檢驗余氯是否除盡。[2]
100 ml 樣品中加入 1 ml硫酸鋅溶液（100 g/L）和 0.1～0.2 ml 氫氧化鈉溶液（ρ=250 g/L） ，調節pH約為 10.5，混勻，放置使之沉淀，傾取上清液分析。必要時，用經水沖洗過的中速濾紙過濾，棄去初濾液 20 ml。也可對絮凝后樣品離心處理。[2]
將 50 ml 硼酸溶液（ρ=20 g/L）移入接收瓶內，確保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取 250 ml 樣品，移入燒瓶中，加幾滴溴百里酚藍指示劑（ρ=0.5 g/L），必要時，用氫氧化鈉溶液（c(NaOH)=1 mol/L）或鹽酸溶液（c(HCl)=1 mol/L）調整 pH至 6.0（指示劑呈黃色）～7.4（指示劑呈藍色） ，加入0.25 g 輕質氧化鎂及數粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管。加熱蒸餾，使餾出液速率約為 10 ml/min，待餾出液達 200 ml 時，停止蒸餾，加水定容至 250 ml。