氯霉素

性狀

本品為白色至微帶黃綠色的針狀、長片狀結晶或結晶性粉末本品在甲醇、乙醇、丙酮或丙二醇中易溶,在水中微溶。熔點本品的熔點(通則0612)為149~153℃比旋度取本品,精密稱定,加無水乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含50mg的溶液,依法測定(通則0621),比旋度為+18.5°至+21.5

鑒別

(1)取本品10mg,加稀乙醇1ml溶解后,加1%氯化鈣溶液3ml與鋅粉50mg,置水浴上加熱10分鐘,傾取上清液,加苯甲酰氯約0.1ml,立即強力振搖1分鐘,加三氯化鐵試液0.5ml與三氯甲烷2ml,振搖,水層顯紫紅色。如按同一方法,但不加鋅粉試驗,應不顯色(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集507圖)一致

檢查

結晶性取本品少許,依法檢查(通則0981),應符合規定。酸堿度取本品,加水制成每1m中含25mg的混懸液,依法測定(通則0631),pH值應為4.5~7.5。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加甲醇適量(每0mg氯霉素加甲醇1m)使溶解后,用流動相定量稀釋制成每1m中含0.5mg的溶液雜質對照品溶液取氯霉素二醇物對照品與對硝基苯甲醛對照品適量,精密稱定,加甲醇適量(每10mg氯霉素二醇物加甲醇1ml)使溶解,用流動相定量稀釋制成每1ml中含氯霉素二醇物5μg與對硝基苯甲醛3g的混合溶液。系統適用性溶液取氯霉素對照品、氯霉素二醇物對照品與對硝基苯甲醛對照品各適量,加甲醇適量(每10mg氯霉素加甲醇1m使溶解,用流動相稀釋制成每1ml中各含50μg的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.0lmol/L庚烷磺酸鈉緩沖溶液(取磷酸二氫鉀6.8g,用0. imol/L庚烷磺酸鈉溶液溶解并稀釋至100m,再加三乙胺5ml,混勻,用磷酸調節pH值至2.5)-甲醇(68:32)為流動相;檢測波長為277nm;進樣體積為10l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,各相鄰峰之間的分離度均應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與雜質對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖限度按外標法以峰面積計算,含氯霉素二醇物不得過1.0%,含對硝基苯甲醛不得過0.5%。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定。供試品貯備液取本品約0.5g,精密稱定,置10ml量瓶中,加二甲基亞砜溶解并稀釋至刻度,搖勻。供試品溶液精密量取供試品貯備液2ml置頂空瓶中再精密加二甲基亞砜1ml,搖勻,密封對照品貯備液取氯苯約36mg、乙醇約500mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加二甲基亞砜稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液精密量取對照品貯備液1m1置頂空瓶中,精密加供試品貯備液2ml,搖勻,密封。系統適用性溶液精密量取對照品貯備液1m1置頂空瓶中,再精密加二甲基亞砜2ml,搖勻,密封。色譜條件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱,起始溫度為40℃,維持10分鐘,再以每分鐘10℃的速率升至200℃,維持4分鐘;進樣口溫度為250℃;檢測器溫度為300℃;頂空瓶平衡溫度為85℃,平衡時間為45分鐘。系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,洗脫順序依次為:乙醇、氯苯,各色譜峰之間的分離度應符合要求;對照品溶液色譜圖中,計算數次連續進樣結果,相對標準偏差不得過5.0%測定法取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按標準加人法以峰面積計算,乙醇與氯苯的殘留量均應符合規定干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)熾灼殘渣不得過0.1%(通則0841)

含量測定

照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加甲醇適量(每10mg氯霉素加甲醇lml)使溶解,用流動相定量稀釋制成毎1ml中約含0.1mg的溶液,搖勻。對照品溶液取氨霉素對照品適量,精密稱定,加甲醇適量(每10mg氯霉素加甲醇1ml)使溶解,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液,搖勻。系統適用性溶液、色譜條件與系統適用性要求見有關物質項下。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算

類別

酰胺醇類抗生素

貯藏

密封保存。

制劑

(1)氯霉素片(2)氯霉素膠囊(3)氯霉素眼膏(4)氯霉素滴耳液(5)氯霉素滴眼液