47.7.2.1 自然汞的測定
稱取1.0g(精確至0.0001g)試樣，置于100mL燒杯中，加入15mL(1+1)HNO3，在50℃水浴上溶解30min。不時搖動防止試樣結塊。取下，用定性濾紙或脫脂棉過濾于100mL錐形瓶中，以硝酸酸化的水洗滌，濾液體積控制在50mL左右，不宜過大，以免影響終點觀察。
濾液中加入10g/LKMnO4溶液至呈現穩定的淡紅紫色，放置數分鐘，滴加50g/LFeSO4·(NH4)2SO4溶液至紫色消失并過量1～2滴。然后加入2mLFe(NO3)3飽和溶液，用0.005mol/L硫氰酸鉀標準溶液滴定至溶液呈現淡紅橙色即為終點。計算自然汞量。
47.7.2.2 硫化汞的測定
另稱試樣，按硫氰酸鉀容量法測定汞的總量，扣除自然汞，即得硫化汞。分離自然汞后的殘渣用于測定硫化汞，分析手續不如單獨取樣測定汞的總量簡便。
參考文獻
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本章編寫人:何建練、趙平、楊剛(貴州省地礦中心實驗室)。
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