今天做類似于水狀的酸性樣品(洗潔劑)中的總砷,我取1%的溶液1ML定容50ML直接進樣,測得結果8mg/L,標準要求是0.1mg/L,遠遠超出標準范圍.第二次用5009.13的濕消解方法處理樣品,結果是1mg/L,請問還有什么好的處理方法嗎?
1. 建議采用干灰化法測定
具體做法,取適量配制好的溶液,80攝氏度左右揮干,加入150g/L硝酸鎂溶液10mL揮干,準確稱取1g氧化鎂均勻覆蓋在殘余物表面,在電爐上炭化至無煙,移至高溫馬弗爐500度灰化4小時,冷卻后用純水潤濕后緩慢加入優級純濃鹽酸10mL,轉移至容量瓶,加入預還原劑定容后放置15-20分鐘后測定。同時做試劑空白。干灰化法的關鍵在于試劑空白的控制,因為氧化鎂的本底較高。
2. 前處理可以用微波消解,或者是濕法消解,做濕法消解時要注意控制電熱版的溫度,同時要做加標回收試驗。
3. 最好用微波消解法,加硝酸和過氧化氫.也可用硝酸和高氯酸 4+1,電熱板消解.