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  • 多氯聯苯是一種人工合成的有機化合物,性質穩定,不易分解,具有致畸、致癌和致突變性。有機氯農藥曾是各國使用最廣泛的一類殺蟲劑,難降解,殘留量高,毒性較大。多氯聯苯和有機氯農藥殘留物均能有效地在魚類等生物體內進行富集,最終通過食物鏈導致人體內聚集,直接危害人體的健康安全。        

    凝膠色譜是通過目標化合物與雜質之間的分子量差值大小去除魚類樣品中的脂類等基體雜質,該方法可有效的對樣品提取液進行分離、凈化,自動化程度高,精密度好,能夠滿足淡水魚中有機氯農藥和多氯聯苯等36種持久性有機物。取適量樣品,加乙酸乙酯-環己烷(1+1)混勻超聲提取,重復提取2次,轉移至GPC/EVA在線濃縮定容系統,進行GPC凈化,在線收集主餾分進行濃縮定容,供GC-MS檢測。

    德國LCTech全在線凝膠凈化/定量濃縮聯機系統配置及參數:

    GPC凈化柱:(400mm×25mm)農殘標準柱;貨號:GPC10010

    GPC凈化柱填料:Bio-Beads S-X3; 200~400目

    GPC流動相:乙酸乙酯:環己烷(1:1  V:V)

    GPC流速:5 mL/min

    GPC收集時間:Forerun :1020s ;Mainrun:1200s ;Tailing:300s

    EVA溫度:33℃

    EVA濃縮腔真空度:第一階段濃縮:400 mbar; 第二階段濃縮:420 mbar

    溶劑轉換真空度:250 mbar

    EVA定容體積:5ml

    該方法采用GPC凈化,EVA在線濃縮定容處理,加標回收率實驗:添加濃度為2ng/g、10ng/g兩個濃度水平,按照樣品的凈化處理方法凈化濃縮,濃縮液進GC-MS分析,36種多氯聯苯、有機氯農藥殘留回收率為70.3%~84.8%(n=6),相對標準偏差為3.1%~10.1%。檢出限:甲氧滴滴涕、p,p’-DDT濃度為0.2ng/g;o,p’-DDT濃度為0.10ng/g;多氯聯苯及其他有機氯農藥濃度為0.05ng/g。


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