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  • 發布時間:2020-01-04 17:42 原文鏈接: 液相色譜設備影響色譜峰擴展的因素

    液相色譜中影響色譜峰膨脹的因素有:樣品池體積、連接管體積和時間常數包括放大器和記錄器的時間常數由于樣品池體積大,使得樣品被流動相稀釋,不僅降低了檢測靈敏度,而且拓寬了檢測峰細胞的結構特征(幾何形狀)和細胞內的流動特征(由于直徑的變化從連接管到樣品細胞)都會影響峰展寬。連接管對色譜峰膨脹的影響是由于流動相在空管中流動速度分布的拋物線分布所致。在管壁樣品分子之前,圓管中心的樣品分子到達樣品池,而樣品分子在液體中的徑向擴散很慢,導致峰值擴散。探測器的時間常數包括探測器傳感器和電子元件的響應時間。傳感器響應時間快,而檢測器放大器和記錄儀的時間常數可能過大,會使色譜峰發生畸變,降低柱效,影響色譜分析的可靠性和準確性。
        設備的條件也會影響峰膨脹,如:
        1.液相色譜穩定可靠。
        2.液相色譜法接地可靠。
        第三,高壓汽缸應放置在涼爽、通風的地方,并通過減壓閥連接到機器上。
        四、使用氫氣火焰時,應先打開輔助氣體,再打開氫氣。關閉時,首先關閉氫氣然后關閉輔助氣體。注意氫氣瓶、減壓閥、連接管路泄漏。
        五、溫度控制設備和壓力表應按要求進行校驗。
        色譜又稱色譜,是一種高效的物理分離技術,它被應用于分析化學中,通過適當的檢測手段,成為色譜分析色譜法早的應用是分離植物色素。方法如下:將碳酸鈣放入玻璃管中,將含有植物色素(植物葉提取物)的石油醚倒入玻璃管中此時,玻璃管的上端立即出現幾條混色帶。然后用純石油醚清洗。隨著石油醚的加入,這些譜帶不斷向下移動,并逐漸分離成若干不同顏色的譜帶。洗滌后,可將不同顏色的顏料分別進行連接和鑒別色譜也是以它命名的。但分離的原則仍然是一樣的。它仍然被稱為色譜法。
        從上述方法可以看出,色譜中有兩種相,一種是固定的,稱為固定相,另一種是通過固定相,即流動相。
        色譜法的分離原理是利用各種物質在兩相中的分配系數,吸附容量等親和力進行分離。
        含有樣品的流動相(氣體、液體)固定在固定相的表面,該固定相因外力而不溶于通過固定柱或板的流動當流動相攜帶的混合物流過固定相時,混合物中的組分與固定相相互作用。
        由于混合物中各組分性質和結構的差異,混合物與固定相之間產生的力的大小和強度是不同的。隨著流動相的運動,混合物在兩相之間反復分布和平衡,使每一組分在固定相中保留不同的時間,從而以一定的順序從固定相中流出結合合適的柱后檢測方法,實現了混合物中組分的分離檢測。
        色譜分析有很多種,從不同的角度可以有不同的分類方法。
        從兩個階段的狀態分為:
        在色譜中,流動相可分為氣相色譜(GC)和液相色譜(LC)固定相可以是固體,也可以是包裹在固體上的液體因此氣相色譜法和液相色譜法可以分為氣-液相色譜法、氣-固色譜法、液-固色譜法和液-液色譜法。
        此外,還有一種超臨界流體色譜(超臨界流體色譜),即以固體吸附劑(如硅膠)或與載體(或毛細管壁)結合的聚合物作為固定相的超臨界流體色譜。超臨界流體是物質在高于臨界壓力和臨界溫度時的一種狀態。它既不是氣體也不是液體,但它有一些氣體和液體的性質。

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