液質聯用儀期間核查方案

液質聯用儀期間核查方案

1目的

保證在用WATERS Acquity UPLC-Quattro Premier XE液質聯用儀系統在兩次檢定周期之間保持良好的置信度。

2適用范圍

適用于WATERS Acquity UPLC-Quattro Premier XE液質聯用儀系統運行狀態檢查。

3職責

3.1檢測人員按照本規程對WATERS Acquity UPLC-Quattro Premier XE液質聯用儀進行核查及

記錄,核實其有效性。

3.2部門負責人負責監督檢查,保證檢測結果的準確性。

4主要技術指標及檢查方法

4.2檢查方法

4.2.1液相色譜

4.2.1.1泵流量穩定性誤差S R

將儀器的輸液系統、進樣器、色譜柱和檢測器聯接好,以甲醇為流動相,流量設為0.25mL/min,啟動儀器,待壓力平穩后保持10min,用濾紙檢查各管路接頭處應無濕跡。待流速穩定后,在流動相排出口用事先清洗稱重過的容量瓶收集流動相,同時用秒表計時,準確地收集10~25分鐘,稱重,按式(1)計算

S R=(F

max -F

min

)/ F×100% (1)

式中:

S

-流量穩定性誤差

R

F

-測量列中流量最大值

max

F

-測量列中流量最小值

min

F-測量列中算術平均值

4.2.2基線噪聲和聲線漂移

用100%甲醇為流動相,流量1.0ml/min,吸收波長254nm,待基線穩定后,運行30~40min,測量并計算基線噪聲和基線漂移。

4.2.3最小檢測濃度

注入4×10-11g/mL氯霉素/水溶液,樣品峰應大于或等于三倍基線噪聲峰高。

4.2.4定量重復性

注入4×10-11g/mL氯霉素/水溶液,連續進樣8次,記錄保留時間、峰面積、峰高,按式(3)計算其變異系數。

1

RSD100%

=? (3)

x

式中:

-第i次測得的保留時間或峰面積

x

i

x-n次測量結果的算術平均值

i-測量序號

n-測量次數(n≧8)

4.3質譜

標準樣品:1)全氟煤油(PFK) ;2)碘化銫(CsI)

對儀器外觀及聯接等檢查無誤后,將方式選擇開關置于正常掃描和正離子方式。

4.3.1質量范圍

可任選50~3000u之間的任一指定范圍用標準物質氯霉素或CsI產生的譜圖確認所定范圍是否準確。

4.3.2分辨本領

選與樣品某一離子峰相近的標樣CsI離子峰,指定離子后調整儀器使顯示器上兩峰谷最低時,計算機或儀器指示器給出儀器的分辨率值。

4.3.3靈敏度

1×10-10g/mL氯霉素/乙腈溶液,測定m/z320.8/151.9,峰的信噪比應大于10∶1。

4.3.4質量穩定性

20min一次測量,氯霉素質量數m/z320.8/151.9的峰在4h測量中質量數漂移小于±0.5U,高分辨測量時小于±0.003U。

5運行中檢查結果評定及資料歸檔

5.1運行中檢查由每臺儀器設備的使用者進行并做好記錄,運行中檢查結果不滿意時,由責任

檢測室及時查找原因進行改進。

5.2每年三月份前移交上一年有關運行中檢查的資料,由質量管理室歸檔保存。

6質量記錄

設備運行中檢查原始記錄,原因分析,改進措施和結果。