一、氦質譜檢漏技術的發展歷史
第二次世界大戰中期,美國為了制造原子彈,在田納西州的橡樹嶺(Oak Ridge)建立的大規模分離鈾-235的工廠。為了探測電磁分離器真空系統中的漏孔,1943年由明尼蘇達州大學的A.O.C.Nier設計了世界上第一臺具有簡易氣體分析器的玻璃外殼的質譜檢測儀。它使用一個熱燈絲陰極,并且以氦氣做示蹤氣體,1944年由美國通用電氣公司投入生產。后來Dr.Jacobs制成了全金屬的質譜管和真空系統。1945年韋斯門毫斯公司與真空電子工程公司開始生產氦質譜檢測儀,它對氦的靈敏度只有10-7Pa·m3/s。1945年以后,氦質譜檢漏儀經過不斷改進與發展,在提高儀器靈敏度、穩定性、可靠性、操作自動化、便于維修、縮小體積、減輕重量和降低成本等方面都有了較大進步。1950年其靈敏度達到10-10Pa·m3/s,1959年,T.L.Perers首先提出了用二級磁場分析器和電子倍增器的方法,靈敏度達到10-14Pa·m3/s.1961年,Doctoff應用了高效率的軸向離子源和差級抽氣裝置,做出了靈敏度為3.7×10-14Pa·m3/s的儀器。1965年9月,我國蘭州物理研究所的金建中院士和范垂禎研究員采用軸向離子源、雙方向聚焦兩級非均勻磁場和差級抽氣的方法做出了最小可檢漏率達到5×10-14Pa·m3/s的氦質譜檢漏儀。1967年B.U.Kopnol提出用分子篩冷吸附泵與質譜檢漏儀連用提高氦質譜檢漏靈敏度的方法,使靈敏度由10-11Pa·m3/s提高到10-14Pa·m3/s;L.Verheyden采用累積法使氦質譜檢漏儀的靈敏度由10-11Pa·m3/s提高到10-16Pa·m3/s.1976年,范垂禎等利用在液氦溫度下的分子篩吸附泵具有選擇性抽氣的這一特性,將氦質譜檢漏儀的靈敏度由10-10Pa·m3/s提高到10-13Pa·m3/s。特別是1970年美國國家實驗室的瓦爾·布里格斯(Watter Briggs)提出了逆流檢漏的原理后,不僅使便攜式氦質譜檢漏儀得到了很快的發展,而且解決了氦質譜檢漏儀對大漏率的檢測問題。目前,氦質譜檢漏技術已成為靈敏度最高、應用范圍最廣的一門檢漏技術。
二、氦質譜檢漏技術的原理
運用質譜原理制成的儀器稱為質譜計或質譜儀。質譜儀通過其核心部件質譜室,使不同質量的氣體變成離子并在某種場中運動后,不同質荷比的離子在場中彼此分開,而相同質荷比的離子在場中匯聚在一起,如果在適當位置安置接收器接收所有這些離子,就會得到按照質荷比大小依次分開排列的質譜圖,這就是質譜。
用于檢漏的質譜儀稱為質譜檢漏儀。測量氣體分壓力的所有質譜計,如四極質譜計、射頻質譜計、飛行時間質譜計、回旋質譜計等都可以用于檢漏。
專門設計的以氦氣作示蹤氣體進行檢漏的質譜儀稱為氦質譜檢漏儀。這種儀器除靈敏度高外,還具有適應范圍廣、定位定量準確、無毒、安全、反應速度快等優點。氦質譜檢漏儀中用得最多的是90°和180°的磁偏轉型質譜儀。
眾所周知,當一個帶電質點(正離子)以速度v進入均勻磁場的分析器中,如果速度v的方向和磁場H的方向相垂直,則它的運動軌跡為圓,如圖1所示。當磁場的磁通密度一定時,不同質荷比(m/e)的離子在磁場中都有相應的運輸半徑,也就是都有相應的圓軌跡,這樣,不同質荷比的帶電粒子在磁場分析器中運動后就會彼此分開。如果在離大運動的路徑中安置一塊檔板將其他離子檔掉,而在對應的氦離子運動半徑位置的檔板上開一狹縫,狹縫后安置離子接收極,這樣的只有氦離子才能通過狹縫而被接收極接收形成氦離子流,并經放大器放大后由測量儀表指示出來。檢漏時,如果用氦氣噴吹漏孔,氦氣便通過漏孔進入檢漏儀的質譜室中,使檢漏儀的測量儀表立即靈敏地反應出來,達到了檢漏的目的。
【楊文亮通俗解析】
說了一大堆專業語言,是不是快聽睡著了,如果還沒明白咋回事兒的話,我們就生活中的俗話給大家解析一下。
比如我們的鋼桶是一個篩子,泄漏的孔就是篩子的眼。我們在篩子里放一些谷子,再放一些比谷子還小的細沙子,篩子運動的時候,細沙子會從篩子小孔里漏出。那個谷子就相當于鋼桶內的空氣,而細沙子相當于充入鋼桶里的氦氣。如果篩子運動時篩出了細沙子,說明篩子的漏孔達到了細沙的大小標準,也就是說篩子眼大了,如果篩不出細沙子,說明篩子眼小,達不到漏的標準。換成鋼桶說,如果氦氣漏出了,說明鋼桶達到了漏桶的標準,如果氦氣沒有漏出,說明鋼桶沒有達到漏桶的標準。
篩子篩出細沙大家用眼就能看出,鋼桶漏出氦氣,是需要用專業的質譜儀去發現和分析的,因為氦氣分子很小,我們肉眼是看不到的。其實和篩子的道理也是一樣的。現在你聽明白了嗎?
我這么解析可能不準確,但直觀易懂,專業人士勿噴!畢竟我們做鋼桶的大多都是和我一樣的粗人,能聽懂就好。
三、示漏氣體的選擇
選擇示漏氣體的原則是:它在空氣中及真空系統中的含量低;檢漏儀對它的靈敏度高;它不會對人員、環境、被檢件及檢漏儀造成污染、傷害和安全隱患;價格低。
質譜檢漏儀通常選擇氦氣作示蹤氣體,主要原因如下:
1、氦在空氣中及真空系統殘余氣體中的含量極少(在空氣中約含5×10-6),在材料出氣中也很少,因此本底壓力小,輸出的本底電流也小。正因為本底小,由某些原因引起本底的波動,亦即本底噪聲也就小,因此微小漏率也就能反應出來,靈敏度高。
2、氦的質量小(相對分子質量為4),易于穿過漏孔。這樣,氦較除氫以外的其他氣體通過同一漏孔的漏率就大,容易發現,靈敏度高。
3、氦是惰性氣體,不與被檢件器壁起化學反應,不會污染被檢件,使用安全。
4、在氦兩側的離子是氫(質荷比為2)和雙電荷原子碳(質荷比為6),質荷比都與氦相差較大。這樣,它們在分析器中的偏轉半徑相差也大,容易分開,調氦峰時,不易受其他離子的干擾,因此就降低了對分析器制造精度的要求,易于加工。同時,分析器出口電極及離子源加速極的隙縫也可以加大,使更多的氦離子通過,提高了儀器靈敏度。
5、氦在被檢件及真空系統中不易被吸附,容易被抽走。這樣檢出一個漏孔可以使氦信號迅速消失以便繼續進行檢漏,提高了儀器的檢漏效率。
氫氣有些性能(如質量小、易通過漏孔)比氦還好,然而由于氫一方面有易爆危險,另一方面在油擴散泵中,由于油受熱裂解會產生大量的碳和氫,使氫本底極高且波動大,以致靈敏度大大降低,所以很少采用。