熱裂解器特點、獨特之處及三個主要指標介紹

　　熱裂解器特點

　　熱裂解器是熱裂解氣相色譜儀的關鍵部件，有管式爐裂解器、熱絲裂解器和居里點裂解器等。

　　1、管式爐裂解器：管式爐裂解器通常由一個外壁加熱的石英管制成，采用電熱絲加熱，裂解溫度在300～1000℃，恒溫精度高。當爐溫達到設定溫度時，將樣品置于鉑金小舟內，用推桿將鉑金小舟送人裂解爐，樣品不與管壁接觸。管式爐裂解器結構簡單，可定量進樣，操作方便，裂解溫度連續可調。但升溫速率不可調，死體積大，容易產生二次反應。

　　2、熱絲裂解器：熱絲裂解器通常由直徑0.2～0.5mm、長50mm左右的鉑絲或鎳鉻絲繞成螺旋狀而成，樣品涂在金屬熱絲上，熱絲用穩定電壓加熱到所需溫度，可使樣品裂解。熱絲裂解器結構簡單，加熱時間短，二次反應少。但不易定量進樣，一般只用于定性分析。

　　3、居里點裂解器：居里點裂解器是一種高頻感應加熱裂解器，采用鐵磁性材料作加熱元件。將它置于高頻電場中，會吸收射頻能量而迅速升溫，當達到居里點溫度時，鐵磁質變為順磁質，不再吸收射頻能量，溫度穩定在居里點溫度。當切斷高頻電源后溫度下降，鐵磁性又恢復。將樣品附著在加熱元件上，樣品可在居里點溫度裂解。不同鐵磁質的居里點溫度不同，通過調節鐵磁質合金的組成可獲得所需溫度的加熱元件。

　　熱裂解器的技術參數：

　　實現多種裂解模式：單純瞬間裂解模式；熱解析/瞬間裂解組合模式；釋放氣體分析模式以及切割-釋放氣體分析模式；

　　重現性：聚苯乙烯樣品，在550℃裂解得到的三聚體(SSS)和硬脂酸甲酯(Me-Ste)峰面積比值的RSD≤2%；

　　EGA重現性：聚苯乙烯EGA峰最高點溫度RSD≤0.3%·自由落體進樣方式，保證重復性；·垂直微爐式（采用高溫陶瓷加熱）

　　裂解溫度：室溫+10℃—1050℃（1℃step）/±0.1℃·PY-GC全流路惰性去活處理，無傳輸導線連接，無閥設計，無潛在冷熱點。

　　F-search譜庫：可對聚合物的裂解質譜色譜圖進行快捷檢索，實現對未知物的快速候選分析，并可對任何國際知名品牌的氣質聯用儀所得的數據進行檢索。

　　熱裂解器的獨特之處

　　1．一般的熱裂解溫度都是500~600°C的高溫，因此不能用手持方法進行操作，所以此前的熱裂解設備只能固定在GC或GC/MS上使用。

　　與此相比，熱裂解器由于是采用居里點方式加熱不產生多余的熱量，在導入氣樣時不會燙傷操作者。

　　2．機械部件的小型化加工和電子元器件高度集成化的發展使熱裂解器的小型化開發成為可能。

　　3．省去了熱裂解器的安裝作業。

　　在GC或GC/MS上安裝一般的熱裂解器時要先停止真空系統還要改變載氣流路，安裝后再啟動真空系統直至達到正常數值，這些作業至少需要3到6個小時。

　　但熱裂解器則免除了這些繁瑣過程，可以直接將固體樣品氣化注入GC或GC/MS的進樣口。

　　4．與其它各類配件通用。

　　即使GC/MS上裝有自動進樣器類的配件也不必拆除，用JAI居里點進樣器可以從其他進樣口直接進樣。

　　5．使多種進樣方式成為可能。

　　熱裂解器三個主要指標介紹

　　聚合物在高溫下進行裂解，裂解產物被載氣導出裂解室后進入GC的進樣口，由此進入GC/MS系統。熱裂解器目前常用的為三種裝置，即熱絲裂解器、管爐裂解器以及局里點裂解器，各種裝置各有利弊。

　　但是，從形成有特征性強的裂解譜圖，又有高的重復性的角度看，裂解器應當追求如下的主要目標：升溫速度快；減緩升溫過程中所發生的連續分解；高溫區裂解產物的二次反應要小，能快速導人樣品和快速將裂解產物導出高溫區；使裂解產物的剖面清晰，譜圖易于解析；裂解溫度的調節和精確控制容易實現，使用方便且易清凈；死體積要小于減小裂解產物色譜峰的加寬。

　　1.裂解溫度

　　裂解溫度過低或者過高都難以形成反映高聚物結構的裂解產物特征譜。這固然要通過實驗（一般以500℃開始）去摸索，使樣品達到瞬間的完全裂解。當然一般推薦的溫度為400-900℃，其中500-600℃是對大多數高分子化合物都比較適宜的最佳溫度。

　　2.樣品量

　　高分子材料本身是熱的不良導體，因此如何使樣品瞬間受到均勻的加熱溫度并能發生裂解這是實驗中應當注意的問題。GC/MS的檢測靈敏度通常在ng數量級，考慮到實驗中的分流比，樣品量在1-100ug足夠了，小于10ug是一般推薦值。過多的量不僅導致一部分樣品不能在預定的熱解溫度下分解，而且因為是非瞬間的氣化而留有較多的殘渣于裂解室內，影響下一個樣品的分析。通常將樣品溶解在溶劑中，然后加到樣品導入裝置中以形成薄膜，這是最為理想。如果高聚物是不溶解的，則需研磨成極細的粉末并均勻鋪放。

　　3.裂解室的清凈

　　附在裂解器壁上的碳化物或者影響熱的傳導或者起催化裂解作用。對于直立式結構的裂解器，還要當心裂解后的殘留物跌落在氣相色譜進樣口的可能。