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  • 發布時間:2020-05-18 16:42 原文鏈接: 簡化復雜的GCMS/MS農藥多殘留分析方法(二)

    起點 2:始于已建立的 GC-MS 方法

    如果您已有了合適的 GC 方法, 并且知道目標化合物的保留時間, 您可以更新 CDB 里的化合物的保留時間。 接下來,如圖 2 所示, 只要從已更新的 CDB 中選取感興趣的化合物即可。 如前所述, 這樣既可以創建 TraceFinder 處理方法,也會生成 TSQ 8000 系統 Timed-SRM (智能定時掃描) 采集列表, 采集窗口自動以目標峰的保留時間為中心。

    您若不知道確切的保留時間, 也可以輕而易舉地在TraceFinder 軟件中為所有化合物增寬采集窗口 ( 圖 3) 以確
    保您的目標出峰時間會被覆蓋在采集窗口之內。 此后再像您通常在數據檢視中會做的那樣, 根據新的保留時間在
    TraceFinder 軟件方法中進行修改, 采集窗口會自動以保留時間為中心。 在更新保留時間之后, 按相同的步驟將保留時間窗口降至默認值, 以便最大化分析的駐留時間。

     

    幫您提高效率的工具

    TSQ 8000 系統的軟件特性在設計之初就專為復雜農藥分析的需求考慮。 特性之一是 AutoSRM, 該工具使得開發新方法或向已有方法中添加新化合物都變得輕而易舉。 另一個特性是 Timed-SRM (智能定時掃描), 它能夠支持準確的農藥識別和定量, 哪怕方法檢測的農藥出峰非常緊密。 最后, TSQ 8000 儀器能夠同時進行全掃和 SRM 分析, 使它得以在進行目標化合物定量的農藥分析的同時進行一般未知物的識別, 填補了傳統 SRM 分析中的空白。

    新化合物的添加

    對于 TSQ 8000 農藥分析儀 CDB 中提供的化合物來說, 向您的方法中添加新化合物無比簡單。 如果您是使用 TSQ 8000農藥分析儀自帶的 GC 柱, 只要從 CDB 中選取要添加的化合物即可。 軟件會將被選取的化合物及正確的保留時間自動添加到采集列表和 TraceFinder 軟件處理列表之中。

    對于尚未加入 TSQ 8000 農藥分析儀 CDB 中的化合物來說,您可以使用 AutoSRM 來迅速開發出適合的離子對 ( 圖 4)。一旦開發完成, 新化合物的信息可以被輕松導入到 CDB 中并加入到您的 TraceFinder 軟件方法當中。 TSQ8000 農藥分析儀配備的 TSQ 8000 農藥分析儀裝機手冊中為您提供了詳盡的步驟分解的操作過程。 如需要了解更多 AutoSRM 的信息,參見 AB52298: AutoSRM隆重登場。

    容納大量化合物的方法

    現代農藥分析中一個最主要的問題就是為滿足國際標準所需監測的農藥數量巨大。 在食品分析當中尤其如此, 因為
    產品運往多國, 需要出口國滿足多個國家的監管要求。 三重四極桿儀器有助于滿足這種通量上的要求, 其 SRM 分
    析具有高選擇性, 因為共流出的化合物可以通過在碰撞池中發生的特異性碎裂而被區分開來。 這使得在單次分析中
    可以檢測更多的化合物而無過多的干擾。 然而由于 SRM分析本質上來說是目標化合物定量的, 對每個要監測的農
    藥都必須創建掃描事件, 對專注于單個化合物檢測的時間以及靈敏度, 造成了限制。

    對于傳統形式的分析來說, 可以通過將離子對列表劃分到不同的時間段里, 從而避免同時監測所有的離子對來部分解決這一問題。 然而當在單次分析中檢測超過 50 個化合物時, 這又會面臨新的問題。 因為檢測方法中所涉及的峰密度太高, 無法找到一個沒有任何目標化合物出峰的時間來進行時間段的劃分。

    這種情況下, 用戶不得不退而求其次, 比較在每個時間段里添加多個化合物, 減少單個 SRM 駐留時間及靈敏度,以及在緊密相鄰的色譜峰之間分割時間段(這會導致由于保留時間遷移造成的假陰性結果, 如大量基質與色譜峰共洗脫時會導致保留時間遷移出采集窗口) 等幾個選擇。

    TSQ 8000 系統采用了一種叫做 Timed-SRM(智能定時掃描)的方法來消除這一問題。 Timed-SRM (智能定時掃描) 通過以每個峰的洗脫時間為采集窗口的中心, 并允許采集窗口重疊來除去這一局限性, 因為所有洗脫時間相近的化合物的采集窗口無需同時開始和結束了 ( 圖 5)。

    用戶只需輸入每個化合物的保留時間, 儀器方法就可以完成剩下的任務, 再也不必創建掃描時間段了。


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