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  • 發布時間:2022-11-22 17:55 原文鏈接: 簡述氨力農的有關物質的檢查

      一、有關物質

      取本品25mg,精密稱定,置50ml量瓶中,加0.1mol/L鹽酸溶液2ml,超聲處理使溶解,放冷,加流動相稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,加流動相稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液。照高效液相色譜法試驗,用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.01mol/L磷酸二氫鉀溶液(用1mol/L氫氧化鉀溶液調節pH值至6.2)-甲醇-乙腈(85:10:5)為流動相;檢測波長為274nm。理論板數按氨力農峰計算不低于2000,各雜質峰的分離度應符合要求。取對照溶液20μl,注入液相色譜儀,調節檢測靈敏度,使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的25%;再精密量取供試品溶液與對照溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的5倍。供試品溶液的色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液的主峰面積(1.0%)。

      二、干燥失重

      取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%。

      三、熾灼殘渣

      取本品1.0g,依法檢查,遺留殘渣不得過0.2%。

      四、重金屬

      取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查,含重金屬不得過百萬分之十。 

      五、無菌

      取本品,依法檢查(2010年版藥典二部附錄ⅪH),應符合規定。

      六、含量測定

      取本品約0.35g,精密稱定,加鹽酸溶液(20→70)70ml,照永停滴定法(2010年版藥典二部附錄ⅦA),用亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當于18.72mg的C10H9N3O。

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