鑒別
(1)取本品的內容物適量(約相當于美洛昔康15mg),加三氯甲烷l0ml,振搖使美洛昔康溶解,濾過,濾液加三氯化鐵試液3滴,振搖,放置后顯淡紫紅色(2)取含量測定項下的供試品溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在270nm與362nm的波長處有最大吸收,在312nm的波長處有最小吸收(3)照薄層色譜法(通則0502)試驗。供試品溶液取本品內容物適量(約相當于美洛昔康20mg),加三氯甲烷10ml,超聲使美洛昔康溶解,濾過,取續濾液。對照品溶液取美洛昔康對照品適量,加三氯甲烷溶解并稀釋制成每1ml中約含2mg的溶液。色譜條件采用硅膠GFs4薄層板,以三氯甲烷-甲醇二乙胺(60:5:7.5)為展開劑。測定法吸取供試品溶液與對照品溶液各10l,分別點于同一薄層板上,展開,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視。結果判定供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液主斑點一致。(4)取本品內容物細粉與美洛昔康對照品,加堿性甲醇溶液(取40%甲醇溶液100ml,加0.4mol/L氫氧化鈉溶液6ml,混勻)溶解并稀釋制成每1ml中約含美洛昔康0.1mg的溶液,作為供試品溶液和對照品溶液,照有關物質項下的方法試驗。供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。以上(3)、(4)兩項可選做一項。
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品內容物的細粉適量,加溶劑溶解并稀釋制成每1ml中約含美洛昔康lmg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m量瓶中用溶劑稀釋至刻度,搖勻。溶劑、色譜條件、系統適用性要求與測定法見美洛昔康有關物質項下。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,除相對保留時間小于0.30的色譜峰外,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%含量均勻度取本品1粒,將內容物置100ml量瓶中,用少量0.1mol/L氫氧化鈉溶液洗滌囊殼,洗液并入量瓶中,加0.1mol/L氫氧化鈉溶液約70ml,照含量測定項下的方法,自“超聲使美洛昔康溶解”起,依法測定,應符合規定(通則0941)。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第一法)測定。溶出條件以磷酸鹽緩沖液(pH7.4)900ml為溶出介質,轉速為每分鐘100轉,依法操作,經30分鐘時取樣。供試品溶液取溶出液,濾過,取續濾液對照品溶液取美洛昔康對照品約20mg,精密稱定,置00ml量瓶中,加0.1mol/L氫氧化鈉溶液10ml,超聲使溶解,用溶出介質稀釋至刻度,搖勻,精密量取2ml,置50m量瓶中,用溶出介質稀釋至刻度,搖勻測定法取供試品溶液與對照品溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在362nm的波長處分別測定吸光度,計算每粒的溶出量。限度標示量的75%,應符合規定。其他應符合膠囊劑項下有關的各項規定(通則0103)。