性狀
本品為白色結晶性粉末;無臭。本品在水中易溶,在乙醇中微溶,在乙醚中不溶熔點本品的熔點(通則0612)為138~145℃,熔融時同時分解。
鑒別
(1)取本品約0.5g,加氫氧化鈉試液5ml,煮沸,即發生氨臭(2)取本品約0.5g,加水10ml溶解,緩緩滴入沸騰的堿性酒石酸銅試液中,繼續加熱1~2分鐘,即生成氧化亞銅的紅色沉淀。(3)取本品約0.1g,加水5ml溶解,加三氯化鐵試液1滴,即顯藍紫色。(4)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集663圖)一致
檢查
溶液的澄清度取本品0.50g,加水10ml溶解,溶液應澄清氯化物取本品0.2g,加水20ml溶解后,分取10ml,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.05%)。脲照薄層色譜法(通則0502)試驗。供試品溶液取本品0.10g,精密稱定,置5ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液取脲對照品5.0ng,精密稱定,置50ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取羥基脲與脲各5mg,置同一50ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻。色譜條件采用硅膠G薄層板,取溶劑[吡啶-水-乙酸乙酯(2:2:10)],振搖,靜置使分層,取上層液為展開劑測定法吸取上述三種溶液各10,分別點于同一薄層板上,展開,取出,晾干,噴以對二甲氨基苯甲醛的鹽酸溶液(取對二甲氨基苯甲醛,加1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中含10mg的溶液),在90℃千燥1~2分鐘。系統適用性要求系統適用性溶液應顯兩個清晰的斑點。限度供試品溶液如顯雜質斑點,與對照品溶液所顯的主斑點比較,不得更深(0.5%)有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中含10mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中含20g的溶液系統適用性溶液臨用新制,放置30分鐘使用。取羥基脲5ng與鹽酸羥胺0.1g,置50ml量瓶中,加流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇水(5:95)為流動相;檢測波長為214m;進樣體積20l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,理論板數按羥基脲峰計算不低于3000,鹽酸羥胺峰與羥基脲峰之間的分離度應大于1.0。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(0.2%)。干燥失重取本品,以五氧化二磷為干燥劑,60℃減壓干燥至恒重,減失重量不得過1.0%(通則0831)。熾灼殘渣不得過0.1%(通則0841)重金屬取本品1.0g,加水23ml溶解后,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2m,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之二十。