檢查
結晶細度取本品適量,置載玻片上,加水滴,蓋上蓋玻片并適當壓緊,置具有測微尺的顯微鏡視野下檢查,首先上下左右移動,在晶體分布均勻的視野下計數,先計10pm以上的,再計10m以下的。計數結果,10m以下的結晶應不少于90%巰基化合物取本品2.0g,加水30m1,振搖后,濾過,取濾液15ml,加淀粉指示液2ml,用碘滴定液(0.005mol/L)滴定,并將滴定的結果用空白試驗校正。消耗碘滴定液(0.005mol/L)不得過0.10ml。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品約62.5mg,精密稱定,置25ml量瓶中,加四氫呋喃2.5ml溶解后,用流動相稀釋至刻度,搖勻對照溶液(1)精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。對照溶液(2)精密量取對照溶液(1)0.5ml,置10m量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻對照品溶液(1)取坎利酮對照品約25mg,精密稱定,置0ml量瓶中,加四氫呋喃1.0ml溶解后,用流動相稀釋至刻度,搖勻對照品溶液(2)精密量取對照品溶液(1)1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻系統適用性溶液取供試品溶液與對照品溶液(1)各1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈四氫呋喃-水(8:18:74)為流動相;流速為每分鐘1.8ml;檢測波長為25nm和283nm;進樣體積20dl系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中(254nm)螺內酯峰與坎利酮峰之間的分離度應大于1.4。對照溶液(2)色譜圖中(254nm)主峰的信噪比應大于6測定法精密量取供試品溶液、對照溶液(1)、對照溶液2)與對照品溶液(2),分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至供試品溶液主成分峰保留時間的2倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰(254nm),除坎利酮峰與小于對照溶液(2)主峰面積的色譜峰外,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液(1)主峰面積(1.0%);供試品溶液色譜圖中如有與對照品溶液(2)色譜圖中坎利酮峰保留時間一致的峰(283mm),按外標法以峰面積計算,不得過1.0%;在254m和283m波長處檢出的雜質總量不得大于1.0%。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861)測定內標溶液取正丙醇適量,精密稱定,用二甲基亞砜稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。供試品溶液取本品約1g,精密稱定,置20ml頂空瓶中,精密加入內標溶液1ml,用二甲基亞砜定量稀釋至1oml加蓋密閉,振搖使溶解對照品溶液分別取甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、四氫呋喃、吡啶與N,N-二甲基甲酰胺對照品,精密稱定,用二甲基亞砜定量稀釋制成每1ml中含甲醇、乙醇、丙酮與乙酸乙酯均約為1mg,含四氫呋喃、吡啶與N,N-二甲基甲酰胺分別約為0.07mg、0.02mg與0.09mg的溶液;精密量取5ml,置20ml頂空瓶中,精密加人內標溶液1ml,用二甲基亞砜定量稀釋至10ml,加蓋密閉,搖勻。色譜條件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;柱溫為40℃,維持8分鐘,以每分鐘45℃的速率升溫至200℃,維持3分鐘;檢測器溫度為250℃;進樣口溫度為200℃;頂空瓶平衡溫度為80℃,平衡時間為30分鐘測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按內標法以峰面積計算,含甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、四氫呋喃、吡啶與N,N-二甲基甲酰胺的殘留量均應符合規定干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣不得過0.1%(通則0841)