鑒別
(1)取本品的內容物適量(約相當于螺內酯1g),加三氯甲烷5ml,振搖提取,濾過,濾液置水浴上蒸干殘渣照螺內酯項下的鑒別(1)、(3)項試驗,顯相同的結果。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品內容物適量(相當于螺內酯約62.5mg),加三氯甲烷25ml,超聲約5分鐘,振搖10~15分鐘,離心,取上清液濾過,殘渣用三氯甲烷25ml重復上述操作。合并三氯甲烷提取液,置旋轉蒸發器上蒸干。殘渣加四氫呋喃2.5ml與流動相2.5ml溶解后,搖勻對照溶液(1)精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻對照溶液(2)精密量取對照溶液(1)0.5ml,置10m量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取供試品溶液與對照品溶液(1)各1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻對照品溶液(1)、對照品溶液(2)、色譜條件、系統適用性要求與測定法見螺內酯有關物質項下限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰(254nm),除坎利酮峰與小于對照溶液(2)主峰面積的色譜峰外,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液(1)主峰面積(1.0%);供試品溶液色譜圖中如有與對照品溶液(2)色譜圖中坎利酮峰保留時間致的峰(283nm),按外標法以峰面積計算,不得過螺內酯標示量的1.0%;在254nm和283mm波長處檢出的雜質總量不得大于1.0%。含量均勻度取本品1粒,將內容物傾人50ml量瓶中,用流動相洗滌膠囊殼,將洗液并人量瓶中,加流動相適量,振搖使螺內酯溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續濾液3ml,置50ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液,照含量測定項下的方法測定含量,應符合規定通則0941)溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定。溶出條件以0.1%十二烷基硫酸鈉的0.1mol/L鹽酸溶液1000ml為溶出介質,轉速為每分鐘100轉,依法操作,經60分鐘時取樣。供試品溶液取溶出液適量濾過,精密量取續濾液5ml,置10ml量瓶中,用溶出介質稀釋至刻度,搖勻對照品溶液取螺內酯對照品約20mg,精密稱定,置200ml1量瓶中,加乙醇2m1使溶解,用溶出介質稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用溶出介質稀釋至刻度,搖勻測定法取供試品溶液與對照品溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401),在242m的波長處分別測定吸光度,計算每粒的溶出量。限度標示量的80%,應符合規定。其他應符合膠囊劑項下有關的各項規定(通則0103)