導讀
2023年12月,生態環境部頒布了《水質 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其鹽類的測定 同位素稀釋/液相色譜-三重四極桿質譜法)(HJ 1333-2023)和《土壤和沉積物 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其鹽類的測定 同位素稀釋/液相色譜-三重四極桿質譜法》(HJ 1334-2023)兩個標準,并將于2024年7月1日實施,這是環境行業首批全氟化合物的HJ分析檢測標準,島津LCMSMS積極參與標準的制定工作。

此氟非福,全氟辛烷磺酰基化合物和全氟辛酸類化合物的危害
全氟辛烷磺酰基化合物 (Perfluorooctane Sulfonate, PFOS) 和全氟辛酸類化合物(Perfluorooctanoic Acid, PFOA),是新污染物重點管控清單中的物質,也早已列入到關于鹵代持久性有機污染物的《斯德哥爾摩公約》。近年來研究表明,PFOS和PFOA可能會抑制免疫系統,影響線粒體代謝,導致肝細胞損傷,生殖細胞受損,降低繁殖與生育能力,影響胎兒的晚期發育,具有生殖毒性、誘變毒性、發育毒性、神經毒性、免疫毒性等多種毒性,是一類具有全身多臟器毒性的環境污染物。并且其特殊結構使得它變得非常難以被氧化和被生物降解,通過水體或食物鏈富集到人體和動物體中,危害人畜健康。


島津LCMSMS助力全氟標準制定
國家環境分析測試中心作為兩項標準的主要起草單位,使用島津三重四極桿液質聯用儀對大量樣品進行了系統的驗證。

三重四極桿液質聯用儀
o 方案特點
· 測定難點:本底干擾,即液相流路中的聚四氟材料的管路
· 解決方案:在液相系統阻尼器和進樣針之間串聯延遲柱
· 效果:樣品與本底在保留時間層面分離,排除了干擾

延遲柱安裝示意圖

標準溶液中PFOA與系統中PFOA干擾分離圖
o 標準樣品定量通道MRM色譜圖

o 校準曲線
結果如圖1所示。線性方程、線性范圍和相關系數見表1。

圖1. 全氟辛基羧酸與全氟辛基磺酸校準曲線
表1. 校準曲線參數

o 實際樣品測定結果
選取不同的樣品基質進行測定,其實際樣品測定結果回算值見表2。
表2. 實際樣品測定結果回算值

注:N.D.表示未檢出
結語
新污染物治理是當前生態環境部重點工作之一,全氟化合物又是新污染物的“明星物質”。島津作為世界知名的儀器廠商,全程積極參與了全氟化合物標準制修訂,通過增加“延遲柱”排除本底對目標物分析的影響,使得檢測結果更準確。
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