鋅雙硫腙比色法

鋅 ----雙硫腙比色法(一次提取)

樣品經消化后,在pH4.0～5.5時,鋅離子與雙硫腙形成紫紅色絡合物,溶于四氯化碳，加入硫代硫酸鈉，防止銅、汞、鉛、鉍、銀和鎘等離子干擾，與標準系列比較定量。

試劑：

1.乙酸鈉溶液(2 mol/I):稱取68 g乙酸鈉(CH,COONa·3H,O)，加水溶解后稀釋至250 mL,

2.乙酸(2mol/L):量取10.0 mL冰乙酸，加水稀釋至85mL,

3.乙酸一乙酸鹽緩沖液:乙酸鈉溶液(2 mol/L)與乙酸(2 mol/L)等量混合，此溶液pH為4. 7左右。用二硫腺一四氯化碳溶液(0. 1 g/L)提取數次，每次10 mL,除去其中的鋅，至四氯化碳層綠色不變為止，棄去四氯化碳層，再用四氯化碳提取乙酸一乙酸鹽緩沖液中過剩的二硫蹤，至四氯化碳無色，棄去四氯化碳層。

4.硫代硫酸鈉溶液(250 g/L):乙酸鈉溶液(2 mol/L)與乙酸(2 mol/L)等量混合，此溶液pH為4. 7左右。用二硫腺一四氯化碳溶液(0. 1 g/L)提取數次，每次10 mL,除去其中的鋅，至四氯化碳層綠色不變為止，棄去四氯化碳層，再用四氯化碳提取乙酸一乙酸鹽緩沖液中過剩的二硫蹤，至四氯化碳無色，棄去四氯化碳層。

5. 1:1氨水

6.甲基橙指示液(2 g/L):稱取0.2 g甲基橙，用乙醇(20%)溶解并稀釋至100 Ml

7.鹽酸(2 mol/L):量取10 mL鹽酸，加水稀釋至60 mL,

8.鋅標準使用液（1.0ug）:

10. 二硫蹤一四氯化碳溶液(0.01g/L)。

吸取5.0～10.0mL定容的消化液和相同量的試劑空白液, 分別置于25mL比色管中；

吸取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL鋅標準使用液(相當0、1、2、3、4、5μg鋅),分別置于25mL比色管中。

于樣品消化液、試劑空白液及鋅標準液中各加1滴甲基橙指示液，用氨水調至由紅變藍，再各加5mL乙酸-乙酸鹽緩沖液及1mL硫代硫酸鈉溶液混勻后, 各加10.0mL0雙硫腙-四氯化碳溶液，定容至25ml.劇烈振搖4min，靜置分層，經脫脂棉將四氯化碳層濾入25px比色杯中,以四氯化碳調節零點,于可見分光光度計波長530nm處測吸光度,繪制標準曲線比較。