有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品約25mg,置25ml量瓶中,加流動相使溶解并稀釋至刻度,搖勻對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置200ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取非那雄胺與雜質I適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含非那雄胺0.1mg與雜質I01mg的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈水(50:50)為流動相;檢測波長為210nm;柱溫為30℃;進樣體積20pl系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,理論板數按非那雄胺峰計算不低于3000,非那雄胺峰與雜質Ⅰ峰之間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分色譜峰保留時間的2倍。限度供試品溶液的色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(1.0%),小于對照溶液主峰面積0.1倍的峰忽略不計殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第三法)測定內標溶液取正丁醇適量,加N-甲基吡咯烷酮稀釋制成每1m中含正丁醇約為0.2mg的溶液,搖勻。供試品溶液取本品約0.5g,精密稱定,置10ml量瓶中,加內標溶液使溶解并稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液取環己烷、四氫呋喃、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、甲苯、二氧六環、吡啶、氯苯、N,N-二甲基甲酰胺與乙二醇各適量,精密稱定,加內標溶液定量稀釋制成每1ml中約含環已烷0.194mg、四氫呋喃0.036mg、乙酸乙酯0.25mg、甲醇0.15mg、二氯甲烷0.03ng、甲苯0.044mg、二氧六環0.019mg、吡啶0.01mg、氯苯0.018mg、N,N-二甲基甲酰胺0.044mg與乙二醇0.031mg的溶液色譜條件以聚乙二醇為固定液的毛細管柱(HPINNOWAX,1.0m或極性相近)為色譜柱;程序升溫,起始溫度40℃,維持6分鐘,以每分鐘10℃的速率升溫至220℃,維持2分鐘;進樣口溫度220℃;檢測器溫度240℃;進樣體積1l系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各成分峰之間的分離度均應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖。限度按內標法以峰面積計算,環己烷、四氫呋喃、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、甲苯、二氧六環、吡啶、氯苯、N,N-二甲基甲酰胺與乙二醇的殘留量均應符合規定干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十硒取本品0.10g,依法檢查(通則0804),應符合規定(0.005%)。砷鹽取本品0.50g,加氫氧化鈣0.5g,混勻,小火加熱至炭化,550℃灰化,加鹽酸5ml與水23ml,依法操作(通則0822),應符合規定(0.0004%)。