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  • 發布時間:2021-03-15 17:29 原文鏈接: 食品中脫氫乙酸檢測的前處理優化

      因此,小編依據脫氫乙酸的性質對實驗過程進行改動優化,發現使用P-SAX小柱(強陰離子交換柱)具有“化繁從簡”的神奇效果,大大提升做樣速度和回收效果~

      以下是方法優化過程碰到的問題和一些思考分享,以供各位朋友參考交流

      凈化方法的選擇

      首先,小編歸納了國家標準中的不同基質樣品的提取、凈化方法。

      ▍果蔬汁、果蔬漿類樣品:

      ▍醬菜、發酵豆制品類樣品:

      ▍面包、糕點、焙烤食品餡料、復合調味料類樣品:

      ▍黃油類樣品:

      不難看出,國標的處理方法核心思路為:堿性溶液提取,提取液用甲酸調節pH后凈化。部分類型樣品的凈化方法包括液液萃取(LLE)與固相萃取(SPE),如液液萃取法凈化后上機結果不理想,則使用C18小柱進行固相萃取。

      我們都知道,耗時更短是SPE法相比LLE法的優勢之一,且國標方法中也提及,如果LLE法效果不理想可使用SPE法,說明SPE法凈化效果更有保證。

      為了使檢測方法更加快速高效,小編使用固相萃取法作為凈化方法。

      接下來小編將以國標方法12.1.1 為例進行方法驗證與方法優化。

      方法驗證

      為驗證國標方法中C18小柱的保留效果,小編先使用脫氫乙酸標準溶液進行方法驗證,確保現有實驗條件下,目標化合物使用該方法能被有效回收,才能用來進行樣品處理。

      參考的國標方法如下:

      實際操作中,小編做了兩個處理:

      1、凈化處理:將脫氫乙酸標液按12.1.1步驟凈化,收集洗脫液過濾上機。

      2、未凈化處理:等濃度標液作對照直接上機檢測。

      來看一下經過凈化和未經過凈化的樣液脫氫乙酸的回收結果:


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