水分測定方法有許多種，我們在選擇時要根據食品的性質來選擇。常采用的水份測定方法如下：
1、熱干燥法：
① 常壓干燥法（此法用的廣泛）；
② 真空干燥法（有的樣品加熱分解時用）；
③ 紅外線干燥法；
④ 真空器干燥法（干燥劑法）；
2、蒸餾法
3、卡爾費休法
4、水分活度AW的測定
下面我們分別講述測定水分的方法。
一、常壓干燥法
1、特點與原理
⑴ 特點：此法應用最廣泛，操作以及設備都簡單，而且有相當高的精確度。
⑵ 原理：食品中水分一般指在大氣壓下，100℃左右加熱所失去的物質。但實際上在此溫度下所失去的是揮發性物質的總量，而不完全是水。
2、干燥法必須符合下列條件（對食品而言）：
⑴ 水分是唯一揮發成分
這就是說在加熱時只有水分揮發。例如，樣品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法，這些都有揮發成分。
⑵ 水分揮發要完全
對于一些糖和果膠、明膠所形成凍膠中的結合水。它們結合的很牢固，不宜排除，有時樣品被烘焦以后，樣品中結合水都不能除掉。因此，采用常壓干燥的水分，并不是食品中總的水分含量。
⑶ 食品中其它成分由于受熱而引起的化學變化可以忽略不計。
例：還原糖+氨基化合物 △→ 變色（美拉德反應）+H2O↑
還有 H2C4H4O6（酒石酸）+ 2NaHCO3 → NaC4H4O6（酒石酸鈉）+2H2O+2CO2
發酵糖（NaHCO3+KHC4H4O6） △ →H2O+CO2+ NaKC4H4O6
高糖高脂肪食品不適應
只看符合上面三點就可采用烘箱干燥法。烘箱干燥法一般是在100～105℃下進行干燥。
我們講的上面三點，應該是具體的具體分析，對于一個分析工作人員，或者是一個技術員，雖然干燥法必須符合三點要求，那么我們在只有烘箱的情況下，而且蓑紅樣品不見得符合以上講的三點，難道就不測水分嗎？
例如，啤酒廠要經常測啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易揮發的芳香油。這一點不符合我們的第一點要求，如果用烘箱法烘，揮發物與水分同時失去，造成分析誤差。此外，啤酒花中的α—酸在烘干過程中，部分發生氧化等化學反應，這又造成分析上的誤差，但是一般工廠還是用烘干法測定，他們一般采取低溫長時間（80～85℃烘4小時），或者高溫短時（105℃烘1小時）
所以應根據我們所在的環境和條件選擇合適的操作條件，當然我們應該首先明白有沒有揮發物和化學反應等所造成的誤差。
3、烘箱干燥法的測定要點
⑴ 取樣（稱樣）
在采樣時要特別注意防止水分的變化，對有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水，在稱量時要迅速，否則越稱越重。
⑵ 干燥條件的選擇
三個因素：①溫度；②壓力（常壓、真空）干燥；③時間。
一般是溫度對熱不穩定的食品可采用70～105℃；溫度對熱穩定的食品采用120～135℃。
4、操作方法
清洗稱量皿→烘至恒重→稱取樣品→放入調好溫度的烘箱（100～105℃）→烘1.5小時→于干燥器冷卻→稱重→再烘0.5小時→稱至恒重（兩次重量差不超過0.002g即為恒重）
＊ 油脂或高脂肪樣品，由于脂肪氧化，而后面一次重量反而增加，應以前一次重量計算。
＊ 對于易焦化和容易分解的食品，可以選用比較低的溫度或縮短干燥時間。
＊ 對于液體與半固體樣品，要在稱量皿中加入海砂，使樣品疏松，擴大蒸發的接觸面，并且用一個玻璃棒作為容器。先放到沸水浴中烘，烘的差不多，再放到烘箱烘，否則不加海砂樣品容易使表面形成一層膜，造成水分不易出來，另外易沸騰的液體飛沫使重量損失。
計算：水分= G2 － G1 / W
固形物（%）=100 － 水分%
G1 —— 恒重后稱量皿重量（g）
G2 —— 恒重后稱量皿和樣品重量（g）
W —— 樣品重量（g）
固形物 —— 指食品內將水分排除以后的全部殘留物。其組分有蛋白質、脂肪、粗纖維、無氮抽出物和灰分等。
5、烘箱干燥法產生誤差的原因
⑴ 樣品中含有非水分易揮發性物質（酒精、醋酸、香精油、磷脂等）；
⑵ 樣品中的某些成分和水分的結合，使測的結果偏低（如蔗糖水解為二分子單糖），主要是限制水分揮發；
⑶ 食品中的脂肪與空氣中的氧發生氧化，使樣品重量增重；
⑷ 在高溫條件下物質的分解（果糖對熱敏感）；
果糖 C6H12O6 大于70℃ △→C6H6O3 + 3H2O
⑸ 被測樣品表面產生硬殼，妨礙水分的擴散；尤其是對于富含糖分和淀粉的樣品；
⑹ 烘干到結束樣品重新吸水。
二、真空干燥法
1、原理：利用較低溫度，在減壓下進行干燥以排除水分，樣品中被減少的量為樣品的水分含量。
本法適用于在100℃以上加熱容易變質及含有不易除去結合水的食品。其測定結果比較接近真正水分。
2、操作方法
準確稱2.00～5.00g樣品→于烘至恒重的稱量皿→至真空烘箱→70℃、真空度93.3～98.6KPa（700～740mmHg）→烘5小時→于干燥皿冷卻→稱至恒重
計算：水分= G / W
G —— 樣品中干燥后的失重（g）
W —— 樣品重量（g）
真空干燥法測水分，一般用于100℃以上容易變質、破壞或不易除去結合水的樣品，如糖漿、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果醬和脫水蔬菜等樣品都可采用真空干燥法測定水分。
三、蒸餾法測定水分（迪安—斯達克）
蒸餾發出現在二十世紀初，當時它采用沸騰的有機液體，將樣品中水分分離出來，此法直到如今仍在適用。
1、原理：把不溶于水的有機溶劑和樣品放入蒸餾式水分測定裝置中加熱，試樣中的水分與溶劑蒸汽一起蒸發，把這樣的蒸汽在冷凝管中冷凝，由水分的容量而得到樣品的水分含量。
2、步驟
準確稱2.00～5.00g樣品→于250ml水分測定蒸餾瓶中→加入約50～75ml有機溶劑→接蒸餾裝置→徐徐加熱蒸餾→至水分大部分蒸出后→在加快蒸餾速度→至刻度管水量不在增加→讀數
計算：
水分=V/W
V —— 刻度管中水層的容量ml
W —— 樣品的重量（g）
3、常用的有機溶劑及選擇依據
常用的有機溶劑有比水清的，也有比水重的。
苯 甲苯 二甲苯 CCl4
密度 0.88 0.86 0.86 1.59
沸點 80℃ 80℃ 140℃ 76.8℃
選擇依據：對熱不穩定的食品，一般不采用二甲苯，因為它的沸點高，常選用低沸點的有機溶劑，如苯。對于一些含有糖分，可分解釋放出水分的樣品，如脫水洋蔥和脫水大蒜可采用苯，要根據樣品的性質來選擇有機溶劑。
4、蒸餾法的優缺點
優點：
⑴ 熱交換充分
⑵ 受熱后發生化學反應比重量法少
⑶ 設備簡單，管理方便
缺點：
⑴ 水與有機溶劑易發生乳化現象
⑵ 樣品中水分可能完全沒有揮發出來
⑶ 水分有時附在冷凝管壁上，造成讀數誤差
對分層不理想，造成讀數誤差，可加少量戊醇或異丁醇防止出現乳濁液。
這種方法用于測定樣品中除水分外，還有大量揮發性物質，例如，醚類、芳香油、揮發酸、CO2等。目前AOAC規定蒸餾法用于飼料、啤酒花、調味品的水分測定，特別是香料，蒸餾法是唯一的、公認的水分檢驗分析方法。
四、卡爾—費休法
眾所周知，卡爾費休法是測定各種物質中微量水分的一種方法，這種方法自從1935年由卡爾費休提出后，一直采用I2、SO2、吡啶、無水CH3OH（含水量在0.05%以下）配制而成，并且國際標準化組織把這個方法定為國際標準測微量水分，我們國家也把這個方法定為國家標準測微量水分。
1、原理：在水存在時，即樣品中的水與卡爾費休試劑中的SO2與I2產生氧化還原反應。
I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
但這個反應是個可逆反應，當硫酸濃度達到0.05%以上時，即能發生逆反應。如果我們讓反應按照一個正方向進行，需要加入適當的堿性物質以中和反應過程中生成的酸。經實驗證明，在體系中加入吡啶，這樣就可使反應向右進行。
3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氫碘酸吡啶+硫酸酐吡啶
生成硫酸酐吡啶不穩定，能與水發生反應，消耗一部分水而干擾測定，為了使它穩定，我們可加無水甲醇。
硫酸酐吡啶 + CH3OH（無水）→ 甲基硫酸吡啶
我們把這上面三步反應寫成總反應式為：
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH 2氫碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶
從反應式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產生2mol氫碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數據，但實際上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是過量的，反應完畢后多余的游離碘呈現紅棕色，即可確定為到達終點。
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
2、卡爾費休試劑的配制與標定
若以甲醇作溶劑，則試劑中I2、SO2、C5H5N（含水量在0.05%以下）三者的克分子數比例為
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
這種試劑有效濃度取決于碘的濃度。新配制的試劑其有效濃度不斷降低，其原因是由于試劑中各組分本身也含有一些水分，但試劑濃度降低的主要原因是由一些副反應引起的，較高消耗了一部分碘。
這也說明了配制這種試劑要單獨配，分甲乙兩種試劑并且分別貯存，臨用時再混合，而且要標定。
甲液 I2的CH3OH溶液
乙液 SO2的CH3OH吡啶溶液
這種方法對試劑要求嚴格，要求甲醇、吡啶都是無水的，并且要求有KF水分測定儀（上海化工研究所制）
配制：
稱85gI2→于干燥的有塞棕色燒瓶中→加670ml無水CH3OH→塞上瓶塞→振搖使I2全部溶解→加270ml吡啶→混勻→于冰水浴冷卻→通干燥的SO2氣體60g→塞上瓶塞→于暗處24小時后標定使用
標定：
先加50ml無水甲醇→于反應器中→接通電源→啟動電磁攪拌器→用KF試劑滴入甲醇中使甲醇中尚殘留的痕量水分與試劑達到終點（即指針到達一定刻度，不記錄KF試劑用量）→保持一分鐘→用10μl注射器從反應器加料口注入10μl蒸餾水（相當于0.01g水）→電流表指針接近零點→用KF試劑滴定到原定終點→記錄
F =G*100/V
F —— KF試劑的水當量（mg/ml）
V —— KF滴定消耗試劑的體積（ml）
G —— 水的重量（g）
3、步驟
對于固體樣，如糖果必須預先粉碎，稱0.30～0.50g樣于稱樣瓶中
取50 ml甲醇 → 于反應器中，所加甲醇要能淹沒電極，用KF試劑滴定50 ml甲醇中痕量水 → 滴至指針與標定時相當并且保持1min不變時 → 打開加料口 → 將稱好的試樣立即加入 → 塞上皮塞 → 攪拌 → 用KF試劑滴至終點保持1min不變 → 記錄
計算：
水分=FV/W
F —— KF試劑的水當量（mg/ml）
V —— 滴定所消耗的卡爾費