ICPMS測試地質樣品鍺元素的研究

　　1 實驗部分 
　　1.1 儀器和材料試劑 
　　（1）電感耦合等離子體質譜儀（ICPMS） X Serise Ⅱ型 （賽默飛世爾） 
　　（2）聚四氟乙烯燒杯 50ml 
　　（3）有刻度帶塞聚乙烯試管 25ml 
　　1.2 試劑 
　　（1）本實驗全過程用水全部為：GB/ T6682-2008 三級水 
　　（2）本實驗全過程用鹽酸，硝酸，磷酸，高氯酸，氫氟酸均為優級純。 
　　（3）內標溶液ρ（Rh）=25ng/ml 
　　（4）儀器調諧液ρ（A）=2ng/ml A為 
　　Li，Co，In，U，Be。 
　　（5）國家一級標準物質若干 
　　GSD-1a GSD-9 GSD-12 ，GSD-14，GSR-1，GSR-5，GSS-5，GSS-6，GBWXXGSO-1，GSO-2，GSO-4，GSO-7 
　　（6）標準溶液 
　　①鍺標準容液：稱取0.0360g經600℃灼燒過的二氧化鍺置于250mL燒杯中，加水50mL，加入三顆粒狀氫氧化鈉，緩慢加熱溶解，冷卻，移入1000mL容量瓶中，加入20mL磷酸，用水稀釋至刻度，搖勻 。此溶液每毫升含25ug鍺。 
　　②鍺標準溶液：準確移取40mL上述鍺標準溶液a）40.00mL置于1000mL容量瓶中，加入2mL磷酸，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液每毫升含1ug鍺。 
　　1.3 標準曲線的配制： 
　　于一組100m L容量瓶中，分別移取0.00mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，用3%硝酸溶液稀釋至刻度，配制成0.00ug/mL，0.0001ug/ml ，0.005ug/mL，0.01ug/mL，0.02ug/mL，0.04ug/mL，0.060ug/mL的鍺標準系列。 
　　1.4 實驗方法 
　　稱取0.2500g樣品于50ml 聚四氟乙烯燒杯中，用少量水潤濕樣品依次加入5ml硝酸，2ml高氯酸，2ml磷酸，10ml氫氟酸，于耐火電熱板上加熱，至樣品冒完白煙（此過程需要大約5小時），溶液呈淡紫色膠狀，待爐溫稍冷（以防樣品溶液外漸），用約15ml超純水提取沖洗杯壁，加熱至膠狀樣品溶液呈均勻水溶狀，拿下待冷卻。將溶液移至25ml聚乙烯比色管中，定容，搖勻。待溶液澄清取上清液500ul，用3%硝酸稀釋10倍，GSO-7稀釋20倍后，依照ICP-MS儀器操作規程分析測試即可。 
　　2 結果與討論 
　　2.1 儀器工作參數選擇 
　　工作參數： RF功率：1300W掃描方式：跳峰 冷卻氣流量： 15L/min 輔助氣流量：1.2L/min采樣錐孔徑：1.1mm 截取錐孔徑：0.9mm。 
　　2.2 測量同位素選擇 
　　Ge：74 
　　2.3 準確度實驗結果單位：ug/g（表1） 
　　2.4 精密度 
　　RSD%為8.69