技術特點
LC-ICP-MS聯用技術
有機進樣系統
有機汞的毒性比無機汞的毒性強，甲基汞zui強，乙基汞次之。土壤和沉積物中有機汞會隨著食物鏈進入人體對人的身體健康造成威脅，需嚴格監控土壤和沉積物中有機汞含量。
液相色譜具有優異的分離能力，而ICP-MS具有靈敏度高、檢出限低等優點，因此將二者結合起來用于甲基汞、乙基汞、苯基汞的同時測定目前已成為主要的有機汞檢測方法之一。本文采用堿溶法提取土壤中有機汞，隨后用聚光科技自主研發的液相色譜和Expec 7000聯用技術檢測提取液中有機汞含量。
樣品前處理
準確稱取一定量土壤沉積物（ERM CC580）標準樣品于15mL離心管中，采用堿溶法提取樣品中有機汞，用0.45um過濾膜過濾，待測。
儀器配置
儀器：Expec 7000電感耦合等離子體質譜儀；
聚光科技液相色譜儀；
色譜柱：ZORBAX Eclipse Plus C18 4.6x150mm，5μm；流動相A：0.01mol/L乙酸銨+0.12% L-半胱氨酸，PH=7.5；流動相B：甲醇；進樣量：50μL。
表1 洗脫梯度
時間/min | 流動相(%) | 流速（ mL/min） | |
A | B | ||
0 | 92.0 | 8.0 | 1.0 |
5 | 92.0 | 45.0 | 1.0 |
6 | 55.0 | 45.0 | 1.0 |
9 | 55.0 | 45.0 | 1.0 |
11 | 92.0 | 8.0 | 1.0 |
表2 Expec 7000的儀器條件
參數 | 設置 |
RF功率（W） | 1500 |
冷卻氣（L/min） | 14 |
輔助氣（L/min） | 1.0 |
霧化氣（L/min） | 0.85 |
附加氣（O2）流量（mL/min） | 35 |
泵速/（rpm | 30 |
霧化室溫度（℃） | -5℃ |
采樣深度（mm） | 2.90 |
通道數 | 1 |
駐留時間（ms） | 500 |
掃描次數 | 1 |
質量數 | 202 |
標準溶液配制
配制三種有機汞濃度均為1、5、10、20、50μg/L的混合標準溶液，用于建立標準曲線。所得到的標準曲線的線性相關系數均大于0.999。
圖1標準溶液色譜圖（1-甲基汞；2-乙基汞；苯基汞）
檢出限
以濃度為1μg/L的混合標準溶液，連續測量7次，計算標準偏差（SD），以3.143SD作為檢出限進行計算，各組分檢出限見表3.
表3 被測元素的檢出限
目標物 | 檢出限（μg/kg） |
甲基汞 | 0.19 |
乙基汞 | 0.22 |
苯基汞 | 0.16 |
方法精密度及準確度
采用LC-ICP-MS測定土壤沉積物標準樣品，結果如表4所示，測量結果與給定值一致，5次平行測定結果的相對標準偏差小于5%。
表4沉積物中有機汞測量結果
組分 | 給定值（μg/kg） | 平行5次測量結果（μg/kg） | 平均值 （μg/kg） | RSD% | ||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | ||||
甲基汞 | 75±4 | 76.0 | 69.5 | 71.0 | 68.0 | 71.0 | 71.1 | 4.2 |
乙基汞 | —— | ND | ND | ND | ND | ND | —— | —— |
苯基汞 | —— | ND | ND | ND | ND | ND | —— | —— |
表5 沉積物中有機汞的加標回收率
組分 | 加標前測定結果 （μg/kg） | 加標濃度 （μg/kg） | 加標后測定結果 （n=6，μg/kg） | 加標回收率/% |
甲基汞 | 71.1 | 500 | 541.8 | 94.1 |
乙基汞 | ND | 500 | 402.0 | 80.4 |
苯基汞 | ND | 500 | 448.7 | 89.7 |
圖2 沉積物及加標樣色譜圖
結論
本文采用LC與Expec 7000聯用技術測定標準土壤沉積物（ERM CC580）中甲基汞、乙基汞、苯基汞的含量，各組分的檢出限在0.16~0.22ug/kg之間，方法精密度小于5%，測量結果與標準值一致，加標回收率為80.4%~90.1%，適用于土壤樣品有機汞的檢測。
近日，生態環境部與國家疾控局聯合發布《重點控制的土壤有毒有害物質名錄（第一批）》。（以下簡稱《名錄》）。《中華人民共和國土壤污染防治法》第二十條規定，“國務院生態環境主管部門應當會同國務院衛生健康等主......
近日，中國農業科學院農業資源與農業區劃研究所耕地退化阻控與地力提升創新團隊揭示了不同施肥模式下孔隙結構對團聚體土壤顆粒有機質的差異化調控機制。相關研究成果發表在《通訊—地球與環境》（Communica......
中國科學院成都生物研究所退化土壤生態功能恢復創新團隊博士研究生李瑞軒在研究員龐學勇指導下，以青藏高原東緣亞高山典型次生演替序列（草地→灌叢→次生林→原始林）為研究對象，結合微生物群落、方差分解和冗余分......
近日，山西農業大學棉花研究所科研人員揭示了秸稈還田與施有機肥對黃土高原旱作小麥的影響，相關研究成果發表在《植物》（Plants）上。秸稈還田配施有機肥是一種可持續的農業生產技術，可以提高土壤肥力和作物......
7月30日，中國林業科學研究院亞熱帶林業研究所人工林生態研究團隊在《自然》旗下期刊《通訊-地球與環境》（CommunicationsEarth&Environment）在線發表研究論文，量化了......
近日，中國科學院空天信息創新研究院研究員曾江源團隊在全球尺度遙感土壤水分產品時空填補方法發展、對比與驗證方面取得進展。該團隊圍繞傳統偏差校正方法與機器學習方法在填補全球尺度主被動微波土壤水分衛星（SM......
土壤中低滲透孔道中物質傳輸受限，成為土壤污染修復的關鍵瓶頸。電動傳輸可提高低滲透土壤污染物和降解菌的可達性，熱效應提高污染物降解菌的遷移活性，兩者結合預期可實現土壤物質的精準靶向傳輸，但其傳輸和耦合熱......
農業干擾作為最常見和最嚴重的全球擾動和全球變化驅動因子之一，對生物多樣性和生態系統過程產生深遠影響。農田是糧食的主要來源，世界上巨大的人口壓力使人類不得不通過頻繁耕作、施肥和使用農藥等集約化做法來增加......
記者6日從中國科學院空天信息創新研究院（以下簡稱空天院）獲悉，該院科研人員提出全球土壤水分站點空間代表性及其影響因素評估的新方法。該方法可以更好地了解現有全球土壤水分站點在衛星數據產品驗證中的可用性，......
12月5日，正值第十一個世界土壤日，《中國土壤剖面數據集》在北京舉行的“賡續四十載，再‘普’新篇章”主題活動上正式發布。這使得我國成為全球大疆域國家中，首個建成全域具時間序列高精度數字土壤的國家。活動......