氣相色譜與液相色譜如何選擇流動相流速
因液相色譜柱柱效是色譜柱中流動相線性流速的函數,使用不同的流速可得到不同的色譜柱柱效。對于一根特定的液相色譜柱,要追求最佳柱效,最好使用最佳流速。對內徑為4.6mm的色譜柱,流速一般選擇1ml/min,對于內徑為4.0mm柱,流速0.8ml/min為佳。當選用最佳流速時,分析時間可能延長。可采用改變色譜柱流動相的洗滌強度的方法以縮短分析時間,如使用反相柱時,可適當增加甲醇或乙腈的含量。a.由于甲醇廉價,對于反相柱推薦使用甲醇體系(必須使用乙腈的場合除外):PS由于反相色譜柱比較難以選擇,所以對于反相色譜柱柱推薦選擇這款幾款反相色譜柱。b.對于正相柱推薦使用沸程為30-60℃的石油醚或提純后的己烷作流動相,沒有提純的己烷不得使用。用水最好使用超純水(電阻率大于18兆歐),去離子水及雙蒸水中含有酚類雜質,有可能影響分析結果。c.含水液相色譜柱流動相最好在實驗前配制,尤其是夏天使用緩沖溶液作為流動相不要過夜。d.色譜柱流動......閱讀全文
流動相的選擇原則
選擇流動相時應考慮以下幾個方面:1)流動相應不改變填料的任何性質。低交聯度的離子交換樹脂和排阻色譜填料有時遇到某些有機相會溶脹或收縮,從而改變色譜柱填床的性質。堿性流動相不能用于硅膠柱系統。酸性流動相不能用于氧化鋁、氧化鎂等吸附劑的柱系統。2)純度。色譜柱的壽命與大量流動相通過有關,特別是當溶劑所含
HPLC流動相如何選擇
對于一般的反相柱,用甲醇/水或乙腈/水作流動相。甲醇/水作流動相時,如果得到的色譜圖出的峰分的不完全,可以加大水的比例。如果出得峰太靠后而分離效果又不錯,可加大甲醇的比例,可使峰出的早一些。對于一些難分離的物質,要選用乙腈/水作流動相。
色譜柱的流動相
1、在進行樣品檢測前,至少使用20倍柱體積流動相使色譜柱充分平衡。流動相一定要使用色譜級別的溶劑。如使用水相的緩沖液應當天配制以保持新鮮避免細菌產生。2、流動相使用前需用微孔濾膜過濾,消除流動相中顆粒對色譜系統和色譜柱的損壞。緩沖液與其他流動相混合后應重新過濾避免溶解度變化造成產生新的沉淀。不應使用
HPLC流動相如何選擇
對于一般的反相柱,用甲醇/水或乙腈/水作流動相。甲醇/水作流動相時,如果得到的色譜圖出的峰分的不完全,可以加大水的比例。如果出得峰太靠后而分離效果又不錯,可加大甲醇的比例,可使峰出的早一些。對于一些難分離的物質,要選用乙腈/水作流動相。由于高效液相色譜中流動相是液體,它對組分有親和力,并參與固定相對
流動相只有AB嗎
甲醇和水相做流動相的時候的確有點說法,就是甲醇的比例比較大的時候和水的比例比較大的時候,色譜壓力都比較低,只有在二者比例接近1:1的時候壓力是最大的。舉個我以前做方法開發的壓力數據吧:C18柱250的柱長,4.6內徑,5UM的粒度,25度柱溫。
流動相體積怎么算
要是完全分離,分離度=1.5.由于知道了容量因子,分配比,那么由公式可以計算出要使兩種物質完全分離的柱長要達到2.61M
液相流動相知識
流動相是影響液相色譜的關鍵因素。一個理想的液相色譜流動相溶劑應具有低粘度、與檢測器兼容性好、易于得到純品和低毒性等特征。高效液相色譜法中的流動相主要用水性溶劑、有機溶劑或它們的混合液,但是如何配制。選擇配制的方法不同,分析結果特別是保留時間,是會有顯著差別的。高效液相色譜法中的流動相主要用水性溶劑、
常見的流動相介紹
色譜過程中攜帶待測組分向前移動的物質稱為流動相。與固定相處于平衡狀態、帶動樣品向前移動的另一相。用作流動相的物質有:氣體、液體、超臨界流體等。常見的流動相主要有:乙腈-水溶液、乙腈-醋酸水溶液、甲醇-水溶液、乙腈-磷酸水溶液等。
流動相的細菌污染
流動相的細菌污染 流動相剛開始不長菌,在使用時卻產生了細菌污染。這主要是在使用多元液相色譜儀時的一種不良使用習慣造成的。舉最簡單的例子:50%的甲醇水流動相,有兩種使用方式。一種方式是在上機前就配好混合在一起,另一種方式是在流路A放純甲醇,流路B放純水。從單純實驗效果來說,后一種有明顯的優點:
色譜流動相如何調整?
色譜流動相如何調整?還在模棱兩可的看過來 開發方法或方法驗證時最重要的一步就是流動相的選擇和比例的調整。我想大家肯定都遇到過分離度不好或峰形不好的情況,大部分原因就是流動相沒調好,那到底該怎么調,怎么選擇呢?看完下文可能你就知道答案了。 秘訣1:由強到弱 一般先用90%的乙腈(或甲醇)/水
流動相的選擇秘訣
秘訣1:由強到弱:一般先用90%的乙腈(或甲醇)/水(或緩沖溶液)進行試驗,這樣可以很快地得到分離結果,然后根據出峰情況調整有機溶劑(乙腈或甲醇)的比例。 秘訣2: 三倍規則:每減少10%的有機溶劑(甲醇或乙腈)的量,保留因子約增加3倍,此為三倍規則。這是一個聰明
HPLC流動相如何選擇
對于一般的反相柱,用甲醇/水或乙腈/水作流動相。甲醇/水作流動相時,如果得到的色譜圖出的峰分的不完全,可以加大水的比例。如果出得峰太靠后而分離效果又不錯,可加大甲醇的比例,可使峰出的早一些。對于一些難分離的物質,要選用乙腈/水作流動相。由于高效液相色譜中流動相是液體,它對組分有親和力,并參與固定相對
TLC洗脫劑(流動相)
洗脫劑(流動相)以硅膠TLC片來說,洗脫劑的強度比較為:全氟烷(最弱)<己烷<戊烷<四氟化碳<苯/甲苯<二氯甲烷<乙醚<乙酸乙酯<乙腈<丙酮<2-丙酮/正丁醇<水<甲醇<三乙胺<乙酸<甲酸(最強)而對于C18覆蓋的TLC板,其順序完全相反。在應用中,若使用乙酸乙酯/庚烷的混合溶劑作為流動相,乙酸乙酯
流動相為含緩沖鹽流動相,走完樣品應該怎么沖柱子
要看色譜柱C18接的是什么鍵,不同的鍵對水的耐受性不同,有的柱子是不怕純水做流動相的含緩沖鹽肯定先用10%甲醇水沖洗,含有蛋白如果是能耐純水的色譜柱一般是用甲酸或者乙酸調PH大于2的水清洗
氣相色譜載氣流速的測定
載氣流速是決定氣相色譜分離的重要原因之一。當載氣流速低時,樣品的擴散比較嚴重,柱效較低;當流速太高時,樣品的傳質阻力項較大,柱效也較低,當流速處于H-u曲線zui低點位置時,理論塔板高度zui小,柱效zui高,此時的流速稱為zui佳線性流速;通常為加快分離速度,選用的流速比zui佳流速稍高,常用的流
高效液相色譜的流動相要點
流動相溶劑的選擇1)所選用的流動相溶劑要有一定的化學穩定性,不與固定相和樣品組分起反應,其純度和化學特性必須滿足色譜過程的穩定性和重復性的要求。2)溶劑應當不干擾檢測器的工作,溶劑應與檢測器匹配,選擇不影響檢測器正常工作應選擇在測定波長范圍內無吸收的流動相。3)在制備分離中,溶劑應當易于除去,不干擾
液相色譜流動相注意事項
一、 流動相溶劑的選擇1.所選用的流動相溶劑要有一定的化學穩定性,不與固定相和樣品組分起反應,其純度和化學特性必須滿足色譜過程的穩定性和重復性的要求。2.溶劑應當不干擾檢測器的工作,溶劑應與檢測器匹配,選擇不影響檢測器正常工作應選擇在測定波長范圍內無吸收的流動相。3.在制備分離中, 溶劑應當易于除去
液相色譜流動相的貯存方法
液相色譜流動相一般貯存于玻璃、聚四氟乙烯或不銹鋼容器內,不能貯存在塑料容器中。因為許多有機溶劑如甲醇、乙酸等可浸出塑料中的增塑劑,導致溶劑被污染。被污染的溶劑如用于液相色譜系統,可能造成柱效降低。貯存容器一定要蓋嚴,防止溶劑揮發引起組成的變化,同時防止空氣中的氧和二氧化碳溶入流動相中。 液相色譜
液相色譜流動相注意事項
一、 流動相溶劑的選擇1.所選用的流動相溶劑要有一定的化學穩定性,不與固定相和樣品組分起反應,其純度和化學特性必須滿足色譜過程的穩定性和重復性的要求。2.溶劑應當不干擾檢測器的工作,溶劑應與檢測器匹配,選擇不影響檢測器正常工作應選擇在測定波長范圍內無吸收的流動相。3.在制備分離中, 溶劑應當易于除去
高效液相色譜流動相如何脫氣
高效液相色譜儀(HPLC)現已成為有機化學分析的重要手段之一。同樣,在食品分析中,無論是殘留分析還是成分分析,HPLC也已成為不可或缺的分析儀器。和其它分析儀器一樣,你若想讓HPLC很好地為你工作、得到可靠的數據,首先你要保養好它,使它處于一個良好的待機狀態,這樣你操作它進行分析時就可以比較順利地獲
液相色譜流動相選擇要點
1)流動相應不改變填料的任何性質。低交聯度的離子交換樹脂和排阻色譜填料有時遇到某些有機相會溶脹或收縮,從而改變色譜柱填床的性質。堿性流動相不能用于硅膠柱系統。酸性流動相不能用于氧化鋁、氧化鎂等吸附劑的柱系統。2)純度。色譜柱的壽命與大量流動相通過有關,特別是當溶劑所含雜質在柱上積累時。3)必須與檢測
液相色譜的流動相怎么制備
照著要求制備呀,一般都給了流動相要求,照著配就行了,配置完要用0.45的膜慮過,再脫氣,方可使用。
液相色譜流動相注意事項
一、流動相溶劑的選擇1.所選用的流動相溶劑要有一定的化學穩定性,不與固定相和樣品組分起反應,其純度和化學特性必須滿足色譜過程的穩定性和重復性的要求。2.溶劑應當不干擾檢測器的工作,溶劑應與檢測器匹配,選擇不影響檢測器正常工作應選擇在測定波長范圍內無吸收的流動相。3.在制備分離中,溶劑應當易于除去,不
液相色譜質譜儀流動相的要求
流動相的要求??每次開機前,保證超純水和流動相的新鮮,泵的各個管路不應余留上次殘留的溶劑。??流動相需符合HPLC與LC-MS要求等級,流動相中盡量加易揮發的鹽,盡量不使用表面活性劑之類;??否則容易導致離子抑制,表面活性劑產生的加合物和離子簇會干擾質譜數據。??如果遇到離子抑制,可以把樣品峰往后推
液相色譜的流動相的特點
液相色譜是樣品組分在柱填料與流動相之間質量交換而達到分離的目的,因此要求流動相具備以下的特點:(1)流動相對樣品具有一定的溶解能力,保證樣品組分不會沉淀在柱中(或長時間保留在柱中)。(2)流動相與樣品不產生化學反應(3)流動相的黏度要盡量小,以便得到好的分離效果;降低柱壓降,延長泵的使用壽命(可運用
液相色譜流動相的pH值
流動相的pH值采用反相色譜法分離弱酸(3≤pKa≤7)或弱堿(7≤pKa≤8)樣品時,通過調節流動相的pH值,以抑制樣品組分的解離,增加組分在固定相上的保留,并改善峰形的技術稱為反相離子抑制技術。對于弱酸,流動相的pH值越小,組分的k值越大,當pH值遠遠小于弱酸的pKa值時,弱酸主要以分子形式存在;
液相色譜的流動相的要求
流動相要求液相色譜的流動相必須符合下列要求:(1)能溶解樣品,但不能與樣品發生反應。(2)與固定相不互溶,也不發生不可逆反應。(3)粘度要盡可能小,這樣才能有較高的滲透性和柱效。(4)應與所用檢測器相匹配。例如利用紫外檢測器時,溶劑要不吸收紫外光。(5)容易精制、純化、毒性小,不易著火,價格盡量低等
粉體的流動性,常用休止角和流速來表示
有些粉體性質松散,能自由流動;有些粉體則有較強的粘著性,粘結在一起不易流動。粉體的流動性是粉體的重要性質之一,對于藥劑工作意義重大。例如散劑分包,膠囊劑充填、片劑壓片分劑量等均受粉體流動性的影響。粉體的流動性與粒子的形狀、大小、表面狀態、密度、孔隙率等有關,加上顆粒之間的內摩擦力和粘附力等的復雜關系
粉體的流動性,常用休止角和流速來表示
有些粉體性質松散,能自由流動;有些粉體則有較強的粘著性,粘結在一起不易流動。粉體的流動性是粉體的重要性質之一,對于藥劑工作意義重大。例如散劑分包,膠囊劑充填、片劑壓片分劑量等均受粉體流動性的影響。粉體的流動性與粒子的形狀、大小、表面狀態、密度、孔隙率等有關,加上顆粒之間的內摩擦力和粘附力等的復雜關系
用甲醇做流動相和用乙腈做流動相有什么區
乙腈(ACN)和甲醇(MeOH)是在反向色譜柱方法開發中廣泛使用的兩種常見溶劑。所以,除了知道乙腈比甲醇有更高的洗脫能力這一事實外,色譜分析人員還應該知道其他的特性嗎?讓我們來討論一些所有色譜專家都應該知道的問題。首先,對流動相溶液的準備提出幾點意見。只有純水溶液部分才能正確調整pH值。不要嘗試測量