LCMS合格譜圖的標準:
1、UV譜圖主峰的保留時間應大于2T0(進樣峰時間),并小于全部運行時間的4/5。
2、UV譜圖的吸收波長以客戶指定波長為準(一般為220nm),弱紫外樣品(紫外吸收在220nm是波谷,MS信號相對較強)可用ELSD譜圖交貨或以客戶要求為準。
3、UV譜圖主峰吸收一般應高于100mau。 對信噪比良好的樣品,可以適當降低峰高要求到高于50mau, 當所有可見的UV峰都積分后仍合格的,可認為合格。
4、UV譜圖中,主峰理論塔板數在10000以上(即峰寬小于0.5分鐘),峰對稱因子應在0.9-1.2(即對稱性較好)。
5、MS譜圖應保證準分子離子峰可見,其它峰是二聚峰,以及合理的碎片或加合峰。
6、MS范圍:通常在100-1000之間,對分子量很小或很大的樣品,應調整MS范圍,保證最大值超過2M+23, 最小值小于M/2。
7、紫外積分超過2%的雜質,如果雜質的MS和主峰一致,需檢查結構是否有異構體。如客戶確認有異構體并同意可以合并純度交貨,方能判斷合格,否則應重新分離或用其它手段如NMR確定結構。
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