幾種氣相色譜峰出現異常的原因
在日常色譜定量分析中,出現色譜峰形異變或鬼峰,不但嚴重影響定量精度,甚至使分析工作無法進行。這里介紹了幾種氣相色譜峰出現異常的原因。 1.臺階峰: (1)TCD熱絲被樣品中所含鹵素、氧、硫等元素腐蝕; (2)氣體流量突變如:注射墊突然漏氣,氣路受阻等; (3)記錄色譜峰裝置故障如:拉線松。 2.負峰: (1)TCD用氮做載氣,由于待測組分在N2中濃度不同,熱傳導值呈現非線性而可能出現負峰,有時可以通過改變載 氣流量或進樣量克服; (2)操作ECD時進樣量過大而出負峰,這是由于工作原理由電子捕獲轉變為電離檢測,此時靈敏度還會大大降低; (3)操作FID,低電離效率的溶劑(如,CS2)或雜質出現,使原基流較高的輸出基線減小而顯示為負峰; (4)操作FID,在無極化電壓,樣品量較大可能出現負峰; (5)操縱NPD、FPD時氣流比不合適,溶劑或某些組分會出現負峰。 3.“N”或 “W”峰: (1)TCD操作,......閱讀全文
氣相色譜異常峰分析峰消失
(1)色譜柱被污染或失效; (2)氣路系統被污染(如氣源純度低,過濾器失效); (3)注射墊漏氣; (4)注射針密封性差; (5)數據處理的判峰參數,如:半峰寬和斜率設置偏大; (6)進樣方法不對;
氣相色譜異常峰分析負峰
(1)TCD用氮做載氣,由于待測組分在N2中濃度不同,熱傳導值呈現非線性而可能出現負峰,有時可以通過改變載 氣流量或進樣量克服; (2)操作ECD時進樣量過大而出負峰,這是由于工作原理由電子捕獲轉變為電離檢測,此時靈敏度還會大大降低; (3)操作FID,低電離效率的溶劑(如,CS2)或雜質出
氣相色譜異常峰分析臺階峰
(1)TCD熱絲被樣品中所含鹵素、氧、硫等元素腐蝕;(2)氣體流量突變如:注射墊突然漏氣,氣路受阻等;(3)記錄色譜峰裝置故障如:拉線松;
氣相色譜異常峰分析前沿峰
(1)汽化溫度偏低; (2)載氣流量小; (3)進樣量大,汽化時間長; (4)汽化室被污染,樣品有吸附效應; (5)樣品在柱頭有冷凝或色譜柱被污染; (6)進樣技術差(揮發性組分的進樣速度太慢); (7)峰前出現了“鬼”峰;
氣相色譜異常峰分析拖尾峰
(1)色譜柱安裝不合格,樣品不能以“塞子”形進入色譜柱,柱與檢測器安裝的死體積太大; (2)樣品未能注射入柱頭中(柱頭進樣方式); (3)汽化管沒有安裝好或破損,樣品只能脫尾進入色譜柱; (4)化室的溫度低或偏高; (5)載氣流量偏低; (6)進樣量大; (7)載氣系統(如注射墊處)
氣相色譜異常峰分析圓頂寬峰
(1)樣品量大起出了色譜柱容量; (2)汽化溫度低; (3)色譜柱沒按要求安裝; (4)檢測器工作狀態不對,如載氣太小、沒開補充氣; (5)數據處理裝置的判峰參數(半峰寬)設置偏大;
氣相色譜異常峰分析帶毛刺峰
(1)儀器工作不穩定,噪聲大于要求; (2)數據處理裝置的判峰參數,半峰寬和斜率設置太小; (3)極化電壓(FID)不穩;
氣相色譜異常峰分析直角峰
(1)儀器輸出負信號超出了數據處理的范圍; (2)數據處理裝置零點未校正,或量程設置太大無法判斷基線位置; (3)數據處理裝置輸入信號極性接反,零點設置不對;
氣相色譜異常峰分析“鬼峰”(怪峰,多余峰,記憶峰)
(1)上一次進樣的高沸點雜質峰自然流出; (2)載氣不純過濾器失效使低沸點的污染物冷凝在色譜柱頭,程序升溫時正常流出; (3)注射墊未經老化或無隔墊清洗而出的污染峰; (4)汽化溫度太高或嚴重污染至使樣品某些組分分解; (5)樣品某些組分與被污染固定相產生了作用; (6)色譜柱溫度太高
氣相色譜異常峰分析“N”或“W”形峰
(1)TCD操作,用N2作載氣由于熱傳導率非線性引起; (2)FID操作時,樣品溶劑電離效率低(如,CS2),或氣流比欠佳時; (3)ECD操作時,由于檢測器被污染,溶劑峰或待測組分含量較高,或脈沖電源有毛病;
氣相色譜異常峰分析出峰后基線下移
(1)樣品量大,特別是溶劑改變了工作狀態; (2)FID被污染狀況發生改變,或氣流比發生變化; (3)系統出現漏氣,或出現堵塞; (4)色譜柱被污染; (5)樣品處理不當,如:樣品中有些物質和固定相發生作用;
氣相色譜異常峰分析(漂移大)噪聲增加
(1)色譜柱需重新老化或失效; (2)新換載氣純度欠佳; (3)過濾器失效; (4)樣品前處理不當,如:雜質干擾物太多; (5)靈敏度太高; (6)數據處理裝置的判峰參數設置不合理;
氣相色譜儀譜圖異常峰分析
指單一成分的樣品所出的峰上部有開叉現象。A.進樣操作過程是否存在問題,重新進樣再試。B.減少進樣量。C.適當提高進樣器溫度,保證樣品得到充分氣化。D.色譜柱的一部分是否與柱箱內壁的金屬面存在接觸現象。E.將毛細管色譜柱的入口端一側切除1∽2毫米或更換色譜柱。F.采用不分流進樣方式時,如果需要較大的進
幾種氣相色譜峰出現異常的原因
在日常色譜定量分析中,出現色譜峰形異變或鬼峰,不但嚴重影響定量精度,甚至使分析工作無法進行。這里介紹了幾種氣相色譜峰出現異常的原因。 1.臺階峰: (1)TCD熱絲被樣品中所含鹵素、氧、硫等元素腐蝕; (2)氣體流量突變如:注射墊突然漏氣,氣路受阻等; (3)記錄色譜峰裝置故障如:拉線松
氣相色譜異常峰分析原來能分開的峰分不開
(1)色譜柱安裝不合要求; (2)色譜柱被污染,需重新活化; (3)色譜柱壽命已到,需更換; (3)新更換的氣源,純度不佳; (4)濾器失效,重新老化或更換; (5)色譜柱溫度和載氣流量需要微調優化(色譜分析一般允許); (6)檢測器工作狀態變化(如ECD漏氣、FID氣流比欠佳);
氣相色譜異常峰分析平頂峰(未到滿量程)
(1)樣品量大,放大器量程高,衰減大,信號輸出飽和; (2)檢測器已工作在飽和區; (3)數據處理輸入信號極性接錯,或零點失調; 10.基線出現波浪狀峰: (1)高靈敏度操作儀器未穩定之前; (2)操作TCD、ECD時,柱箱或檢測器箱溫度周期變; (3)環境溫度對儀器控溫影響; (
液相色譜常見異常峰問題
??? 異常的色譜峰指的是色譜圖中的無峰或出現負峰、寬峰、雙峰、肩峰、峰形不對稱等情況。一般來說,異常峰是實驗工作中較為棘手的問題。異常峰的出現會影響色譜分析的結果。通常情況下,峰型問題是由分離系統所決定的。在做液相過程中,我們就是要變換不同的條件來改善不好的峰型,對于各種各樣的異常峰,要區別對待,
氣相色譜各種出峰異常問題原因及解決辦法
色譜的分析過程比較復雜,諸多因素都可對結果產生影響,經常會出現預料不到的現象,出峰異常就是經常遇到的問題之一,一般表現為色譜出鬼峰,色譜峰分不開,色譜峰拖尾,色譜峰出現圓頂峰,進樣后不出峰等,這些問題的出現看似無規律,認真分析大部分有跡可循。氣相色譜分析測試常見問題及解決一.標定時有峰丟失可能的原因
氣相色譜峰拖尾
1.把進樣時間縮短。2.極可能是氣路漏氣,檢查一下色譜柱接口處是否漏氣。3.把進樣體積減少效果會好點。
氣相色譜出峰延遲
1.檢查氣瓶的氣壓是否達到使用要求;2.檢查是否系統氣路有漏氣的地方;3.更換進樣墊;4.充分老化柱子;5.檢查電壓是否穩定,波動;
氣相色譜峰拖尾
1.把進樣時間縮短。2.極可能是氣路漏氣,檢查一下色譜柱接口處是否漏氣。3.把進樣體積減少效果會好點。
氣相色譜出峰延遲
1.檢查氣瓶的氣壓是否達到使用要求;2.檢查是否系統氣路有漏氣的地方;3.更換進樣墊;4.充分老化柱子;5.檢查電壓是否穩定,波動;
氣相色譜峰拖尾
1.把進樣時間縮短。2.極可能是氣路漏氣,檢查一下色譜柱接口處是否漏氣。3.把進樣體積減少效果會好點。
氣相色譜內襯管對于氣相色譜峰的影響
氣相色譜儀中襯管起到保護色譜柱、避免不揮發性樣品組分或注射墊硅橡膠碎片等顆粒進入色譜柱。其中玻璃襯管相比不銹鋼襯管活性小,可減少對樣品的催化分解作用。當峰出現拖尾、定量重復性變差或檢測器靈敏度明顯減小時,應及時更換去活襯管或對襯管進行再去活處理。對于臟的樣品,建議每天更換一次;而干凈的樣品可視情況,
氣相色譜內襯管對于氣相色譜峰的影響
?氣相色譜儀中襯管起到保護色譜柱、避免不揮發性樣品組分或注射墊硅橡膠碎片等顆粒進入色譜柱。其中玻璃襯管相比不銹鋼襯管活性小,可減少對樣品的催化分解作用。當峰出現拖尾、定量重復性變差或檢測器靈敏度明顯減小時,應及時更換去活襯管或對襯管進行再去活處理。對于臟的樣品,建議每天更換一次;而干凈的樣品可視情況
氣相色譜儀常見的出峰異常問題如何解決?
氣相色譜儀作為一種成熟穩定的分離、分析技術,在石油化工領域應用非常廣泛,利用氣相色譜分析技術進行定性、定量檢測時,出峰異常問題的出現往往會給結果判定帶來嚴重干擾。對氣相色譜分析時這類問題產生的原因進行分析,找出相應的解決辦法,可以減少處理結果時的干擾,進而提高分析結果判定的準確性。?? 氣相色譜
氣相色譜出峰面積變小
原因很多,列舉幾條:1、增加進樣量;2、調低分流比;3、進樣量不變,增加樣品的濃度;4、調高檢測器的靈敏度。等
氣相色譜出現負峰
零點校正問題如果是氣象進樣可能是參考背景的設置有問題,載氣和樣品氣的響應值不一致
氣相色譜峰面積如何計算
對于溫度高的組分,峰行較寬而低,可將色譜峰近似看作等腰三角形,所以根據計算等腰三角形面積的計算方法,近似認為峰面積A等于峰高h乘以半峰寬.A = h * WA為峰面積h為峰高W為峰高一半處的峰寬。
氣相色譜峰面積如何計算
對于溫度高的組分,峰行較寬而低,可將色譜峰近似看作等腰三角形,所以根據計算等腰三角形面積的計算方法,近似認為峰面積A等于峰高h乘以半峰寬.A = h * WA為峰面積h為峰高W為峰高一半處的峰寬。