人血漿中緩激肽的SPELCMS／MS定量檢測方法（一）
關鍵詞 生物分析，Oasis，樣品制備，肽定量，緩激肽，UPLC，CORTECS，血漿簡介 緩激肽是一種含有9種氨基酸的生理和藥理活性肽，由蛋白質的激肽基團衍生而來（圖1）。激肽是可以促使血管舒張、血管通透性增強、一氧化氮釋放和花生四烯酸流動的效應因子。它是血壓、腎功能和心臟功能的重要調節因子，還參與炎癥反應1。緩激肽可引起血管擴張，從而導致血壓降低。因此，對這種激素肽的變化進行高靈敏度、高選擇性和高準確度地定量，并將其作為疾病進展或藥物治療的評估指標，將會極為有利。盡管以往都是通過配體結合試驗（LBAs）對生物制劑進行定量分析，但在過去幾年中利用LC-MS/MS分析大分子已成為一種趨勢。這在某種程度上是因為LBAs產生顯著的交叉反應問題并且缺乏標準化。LC-MS/MS具有多種優勢，例如開發時間更短、準確度和精度更高、可重復進樣，并且容易區分相似度很高的類似物、代謝物或內源性干擾物。常見的肽通常難以通過LC-MS/MS進行分析，......閱讀全文
人血漿中緩激肽的SPE－LCMS/MS定量檢測方法（一）
關鍵詞 生物分析，Oasis，樣品制備，肽定量，緩激肽，UPLC，CORTECS，血漿簡介 緩激肽是一種含有9種氨基酸的生理和藥理活性肽，由蛋白質的激肽基團衍生而來（圖1）。激肽是可以促使血管舒張、血管通透性增強、一氧化氮釋放和花生四烯酸流動的效應因子。它是血壓、腎功能和心臟功能的重要調節因子，還參
人血漿中緩激肽的SPE－LCMS/MS定量檢測方法（二）
使用Oasis WCX提取樣品 根據圖2所示方案提取預處理的血漿樣品。所有溶液按體積計。對μElution板上放置樣品的孔實施全部提取步驟。 結果與討論 質譜分析 在m/z 531和m/z 354觀察到緩激肽的2+和3+母離子。緩激肽（圖A）和IS（圖B）的3+母離子的典型MS/MS譜圖如圖3所示
人血漿中緩激肽的SPE－LCMS/MS定量檢測方法（四）
預分析收集和處理的重要性對血漿中的緩激肽進行準確定量十分困難，因為緩激肽可以在采血和樣品制備中經蛋白水解過程而生成1,6,7。本研究特別注重血液收集方案，通過添加蛋白酶抑制劑以防止體外緩激肽的形成。在圖6中，A圖和B圖顯示出，如果采用同一供體和相同的收集方案，將血液收集到分別添加和未添加蛋白酶抑制劑
人血漿中緩激肽的SPE－LCMS/MS定量檢測方法（三）
樣品制備將人血漿收集到含有EDTA和蛋白酶抑制劑的試管中，以防止體外形成緩激肽。使用Oasis WCX（一種混合型吸附劑）進行SPE提取，提高提取的選擇性。此吸附劑依靠反相和離子交換保留機制將復雜血漿樣品中的緩激肽與其它高豐度多肽選擇性地分離開來。Oasis μElution96孔提取板
ionKey/MS優化血漿中緩激肽SPE－LCMS/MS定量檢測方法
對多肽類物質進行穩定、靈敏分析的需求是色譜分離和質譜測定的共同挑戰。常見的肽通常難以通過LC-MS/MS進行分析，這是因為其不易離子化以及不易產生理想的碎片離子而導致MS靈敏度較低，從而使得LC和樣品制備方法開發非常困難。之前的應用紀要（720004833ZH）詳細說明了如何開發一種快速、靈活的SP
用于腦脊液中多種β淀粉樣肽的SPE/LC/MS/MS定量測定方法－一
Erin Chambers1、Mary E. Lame2、Diane M. Diehl2、Sarah Grimwood2和Yanhua Zhang31沃特世公司，美國馬薩諸塞州米爾福德，01757；2輝瑞制藥公司神經科學研究部，美國康涅狄格州格羅頓，06340；3輝瑞制藥公司PDM部，美國康涅狄格州
多種β淀粉樣肽的SPE/LC/MS/MS定量測定方法（一）
引言 β淀粉樣肽(Aβ)的不溶性聚集物在腦中沉積/形成被看作為早老性癡呆病(AD)的一個關鍵事件。治療策略集中于用以減少β淀粉樣肽生成或提高其清除水平的小分子抑制劑或免疫療法。因此，找到能對腦脊液中的淀粉樣肽進行高靈敏且穩定可靠的定量分析方法以確定其與AD關系對很多研究者來說至關重要。然而
LCMS/MS方法檢測食品中氯霉素殘留
衛生部近日匯總公布了《食品中可能違法添加的非食用物質和易濫用的食品添加劑品種名單》，上海月旭公司從公布的黑名單中統計發現，包括三聚氰胺、蘇丹紅、孔雀石綠、人工合成色素等都在內。針對這些令人觸目驚心的食品添加劑，同時也為食品安全檢查和監管工作提供有力的技術支持和保障，上海月旭公司迅速組織相關人員
用于腦脊液中多種β淀粉樣肽的SPE/LC/MS/MS定量測定方法－三
線性、準確度和精確度對每種肽均使用了N15標記型內標。對于0.1-10ng/mL人工腦脊液+5%大鼠血漿的等分樣本，三種β淀粉樣肽的標準曲線均呈線性。β淀粉樣1-38肽的典型標準曲線如圖5所示。淀粉樣肽的基線水平根據同時使用過量加標的人腦脊液和“人工腦脊液+5%大鼠血漿”而得到的兩條標準曲線進行定量
用于腦脊液中多種β淀粉樣肽的SPE/LC/MS/MS定量測定方法－四
β淀粉樣1-38肽過量加標濃度ng/mL質控品濃度平均計算濃度標準偏差% CV重復檢測的合格次數平均準確度0.21.491.3550.07153/390.90.82.091.8430.11863/388.223.293.2870.319103/399.967.297.7010.47863/3105.
用于腦脊液中多種β淀粉樣肽的SPE/LC/MS/MS定量測定方法－二
樣品預處理用5M鹽酸胍以1:1的比例稀釋200μL腦脊液（人腦脊液、猴腦脊液或加標人工腦脊液+5%大鼠血漿），并在室溫下振搖45分鐘。然后，用200μL 的4%H3PO4水溶液進一步稀釋樣品。?注意：對于加標樣品而言，在加標后、用鹽酸胍稀釋前，可在室溫下讓樣品平衡30分鐘。?固相萃取（SPE）基于μ
LCMS/MS檢測乳粉中的雙酚A
圖1.? 2,2-二（4-羥基苯基）丙烷，俗稱雙酚A（BPA）。 雙酚A（BPA）被廣泛應用于食品、飲料包裝的生產中，攝入BPA會對人體尤其是嬰兒的健康造成一定的傷害。本文介紹了通過TurboFlow技術與TSQ Vantage三重四極桿質譜技術聯用，自動分析多個樣品，且能快速、靈敏
多種β淀粉樣肽的SPE/LC/MS/MS定量測定方法（二）
質譜分析 質譜分析在正離子模式下進行，因為4+前體的CID產生了幾種與固有的特異性b序列離子相對應的不同產物離子(典型光譜如圖2所示)。負離子模式下的 MS/MS出現了明顯的水分流失。圖3給出了關于兩種方法特異性區別的一個示例。雖然對于溶劑標準品時使用負離子模式的總體靈敏度較高
LCMS/MS檢測蜂蜜中的抗生素
在蜂箱中常使用抗生素來防止蜜蜂感染細菌性疾病，若蜂蜜中抗生素的殘留量大，則會引起過敏反應和細菌的耐藥性。通常應用LC-MS/MS定量檢測蜂蜜中抗生素的殘留，但樣品制備耗時長，操作繁瑣。本文建立了一種廣泛適用的在線液相色譜（LC）方法，運用Aria TLX系統，對幾類抗生素進行快速和全
LCMS/MS定量分析PFOA
圖1.? PFOA的校準曲線。 采用LC-MS/MS方法分析全氟辛酸（PFOA），色譜柱為反相C18（2.1mm×100mm），填料粒徑1.8 μm；流動相為含乙酸銨的水與甲醇的混合物，流速0.3ml/min,等度洗脫。上述條件下PFOA的保留時間是2.3 min，線性范圍 9
在線SPE－LCMS系統測定血漿中三種變腎上腺素類激素
Joanne Adaway和Brian Keevil，英國南曼徹斯特大學醫院血漿變腎上腺素類激素通常被作為多種神經內分泌系統腫瘤的診斷指征進行測定。更具體而言，在患有神經嵴組織或腎上腺副神經節瘤的患者中，變腎上腺素中的兒茶酚胺類激素的含量會明顯增加。血漿中變腎上腺素類激素水平的升高通常用于診斷腫瘤存
LCMS/MS方法檢測動物組織中β興奮劑類藥物
衛生部近日匯總公布了《食品中可能違法添加的非食用物質和易濫用的食品添加劑品種名單》，上海月旭公司從公布的黑名單中統計發現，包括三聚氰胺、蘇丹紅、孔雀石綠、人工合成色素等都在內。針對這些令人觸目驚心的食品添加劑，同時也為食品安全檢查和監管工作提供有力的技術支持和保障，上海月旭公司迅速組織相關人員研制出
LCMS/MS方法檢測動物組織中β興奮劑類藥物
衛生部近日匯總公布了《食品中可能違法添加的非食用物質和易濫用的食品添加劑品種名單》，上海月旭公司從公布的黑名單中統計發現，包括三聚氰胺、蘇丹紅、孔雀石綠、人工合成色素等都在內。針對這些令人觸目驚心的食品添加劑，同時也為食品安全檢查和監管工作提供有力的技術支持和保障，上海月旭公司迅速組織相關人員
LCMS/MS方法檢測動物組織中β興奮劑類藥物
衛生部近日匯總公布了《食品中可能違法添加的非食用物質和易濫用的食品添加劑品種名單》，上海月旭公司從公布的黑名單中統計發現，包括三聚氰胺、蘇丹紅、孔雀石綠、人工合成色素等都在內。針對這些令人觸目驚心的食品添加劑，同時也為食品安全檢查和監管工作提供有力的技術支持和保障，上海月旭公司迅速組織相關人員研
LCMS/MS方法檢測動物組織中β興奮劑類藥物
衛生部近日匯總公布了《食品中可能違法添加的非食用物質和易濫用的食品添加劑品種名單》，上海月旭公司從公布的黑名單中統計發現，包括三聚氰胺、蘇丹紅、孔雀石綠、人工合成色素等都在內。針對這些令人觸目驚心的食品添加劑，同時也為食品安全檢查和監管工作提供有力的技術支持和保障，上海月旭公司迅速組織相關人員研制出
LCMS/MS方法檢測動物組織中β興奮劑類藥物
1. 適用范圍 適用于動物組織中鹽酸克倫特羅和萊克多巴胺藥物的檢測。 2. 提取 將5g動物組織、15 mL乙酸乙酯、3 mL10%碳酸鈉溶液置于50 mL離心管中，10000 rpm均質2 min。6000 rpm下離心2 min，將上清液轉至另一離心管中。用15 mL乙酸乙酯重復提取一次，合并
一種用于檢測和定量分析細胞代謝物的HILIC－LCMS方法
引言 復雜生物樣品通常包含大量可反映有機體代謝狀態的內源性代謝物。特別是骨骼肌可根據其是快收縮肌(白色肌肉，糖酵解型)還是慢收縮肌(紅色肌肉，氧化型)而表現出特征性的代謝組“指紋圖譜”。例如，紅色肌肉應顯示一種富含線粒體代謝物(如三羧酸循環)的代謝組指紋圖譜;而白色肌肉應顯示富含糖酵解代謝
SPEGC/MS檢測牛奶中的塑化劑
圖1.? 16種鄰苯二甲酸酯類化合物選擇離子色譜圖（100ppb）。 本文利用基質分散固相萃取的原理，以GC/MS為檢測手段建立了牛奶中的16種鄰苯二甲酸酯的快速檢測方法。方法的工作曲線線性范圍為20ppb~ 2ppm，回收率和重現性較好，適合于牛奶樣品的快速檢測。 最近臺灣地區
LCMS/MS定量分析的經驗與體會
1. 準備工作● 查閱文獻● 做好樣品前處理，萃取濃縮分離純化● 有條件的可先在HPLC上摸好LC條件，能夠基本分離更好，緩沖體系符合MS要求● 溶劑包括水的純度，最好色譜純以上● 新的色譜柱可能要先沖洗很長時間才能干凈,某些樣品非常容易吸附在進樣閥和管路中，用溶劑清洗● 質譜儀須校準，預熱時間要足
lcms－與lcms/ms的區別
LC-MS可以通過采集質譜得到總離子色譜圖。由于電噴霧是一種軟電離源,通常很少或沒有碎片,譜圖中只有準分子離子，因而只能提供未知化合物的分子量信息，不能提供結構信息。很難用來做定性分析，可以用來定量分析。但單級MS如果不用軟電離源，而是EI之類的話，就有碎片峰，可以提供分子結構信息。 LC-M
【支招】LCMS/MS在臨床中的方法開發和驗證
近年來，質譜技術的快速發展及其高靈敏度、高特異性和高準確度的特點，使得其在臨床檢驗中得到的關注越來越多，應用也越來越廣泛。液相色譜串聯質譜（LC-MS/MS）由于其適用分析的化合物范圍廣泛（極性和非極性化合物），且一次分析可檢測多個化合物，獲得豐富的化合物
貝類毒素的LCMS/MS檢測
貝類毒素經常能導致中毒事件，因此建立一種高靈敏度、高特異性的檢測方法非常重要。本文開發了串聯四級桿質譜MRM掃描方式測定生物毒素AZA1的方法，選擇性好，靈敏度高，檢測結果可達0.001 pg/μl，在復雜基質低濃度時表現出了很好的重現性，克服了傳統方法檢測靈敏度低、結果假陽性等缺點
第31屆國際微尺度生物分離分析會議會議報告集錦（二）
2015年4月26-29日，第31屆國際微尺度生物分離分析會議（MSB）在上海滴水湖皇冠假日酒店隆重召開，本次大會由中國化學色譜專業委員會主辦，華質泰科生物技術（北京）有限公司承辦，會議為期3天。該會議旨在加強蛋白質組、代謝組、基因組、微流控芯片、色譜-質譜聯用技術和毛細管電泳-質譜聯
臨床質譜LCMS/MS檢測方法的開發和驗證
近年來，質譜技術取得了快速的發展，除了在食品檢測、環境監測、藥物開發、法醫毒理等領域得到廣泛應用外，其在生命科學和臨床檢測中的應用也越來越廣泛和深入，如維生素D和激素的檢測、新生兒遺傳代謝疾病篩查、治療藥物監測、細菌鑒定、蛋白組學、代謝組學等。與傳統分析手段相比，質譜技術具有靈敏度高、特異性強、準確
質譜沙龍第二十四期活動報道
2009年12月5日下午，質譜沙龍第二十四期活動在中國食品發酵工業研究院舉行。參加本次活動的除了有來自中國食品發酵工業研究院、第二炮兵總醫院、清華大學、AB公司、軍事醫學科學院、北京科技大學的老朋友外，還有來自中國疾病預防控制中心、三○九醫院、總后藥檢所、地科院測試中心、中國水產科學研究院、北京