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  • 液相色譜峰前沿原因分析

    前沿峰(peak fronting)可能由多種情況引起。一、樣品過載當進樣量超過柱子的容量,樣品峰會呈現前伸或拖尾,解決方案就是減少進樣量。圖1顯示了進樣體積從1μl到10μl峰型的變化。這種問題一般在使用小體積色譜柱時表現更為明顯,所以色譜柱方法從常規250mm或150mm長色譜柱轉化到體積較小的快速分析柱時,由于柱子載樣量的變化,進樣量要按照柱體積相應減小而減小。請看下面的案例:色譜柱: ZORBAX SB-C18,3.0x 50 mm, 1.8 μm流動相: 30 - 65% ACN 2.5分鐘;流速: 1 ml/min ;溫度: 45 ℃; 檢測: 250 nm UV樣品: 苯甲酸甲酯、苯甲酸丙酯、苯甲酸丁酯; 樣品溶劑: 甲醇二、溶劑效應在反相液相色譜中,如使用100%有機溶劑或100%強溶劑,大體積進樣時,將使色譜峰過早洗脫出色譜柱,導致峰變形。如需解決這個問題可以對分析物進行......閱讀全文

    氣相色譜異常峰分析前沿峰

      (1)汽化溫度偏低;  (2)載氣流量小;  (3)進樣量大,汽化時間長;  (4)汽化室被污染,樣品有吸附效應;  (5)樣品在柱頭有冷凝或色譜柱被污染;  (6)進樣技術差(揮發性組分的進樣速度太慢);  (7)峰前出現了“鬼”峰;

    色譜峰有前沿怎么回事

    還有可能是樣品濃度太高,過載了。

    色譜峰有前沿怎么回事

    還有可能是樣品濃度太高,過載了。

    色譜峰有前沿怎么回事

    出現前沿和拖尾的情況最主要還是極性樣品與色譜柱極性有差距。多數性況下,對于前沿峰,想消除前沿一般不太可能,但可以通過使用極性更強色譜柱的方法來改善。無論是極性色譜柱還是非極性色譜柱,固定相中還是有非常多的羥基在表面,造成了非極性色譜柱也有極性,算做是半極性色譜柱,樣品在色譜柱的分配過程出現了不均勻,

    色譜峰有前沿怎么回事

    出現前沿和拖尾的情況最主要還是極性樣品與色譜柱極性有差距。多數性況下,對于前沿峰,想消除前沿一般不太可能,但可以通過使用極性更強色譜柱的方法來改善。無論是極性色譜柱還是非極性色譜柱,固定相中還是有非常多的羥基在表面,造成了非極性色譜柱也有極性,算做是半極性色譜柱,樣品在色譜柱的分配過程出現了不均勻,

    液相色譜峰前沿原因分析

    前沿峰(peak fronting)可能由多種情況引起。一、樣品過載當進樣量超過柱子的容量,樣品峰會呈現前伸或拖尾,解決方案就是減少進樣量。圖1顯示了進樣體積從1μl到10μl峰型的變化。這種問題一般在使用小體積色譜柱時表現更為明顯,所以色譜柱方法從常規250mm或150mm長色譜柱轉化到體積較小的

    氣相色譜分析前沿峰問題

    柱超載,減少進樣量。2.兩個化合物共洗脫,提高靈敏度和減少進樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開。3.樣品冷凝,檢查進樣口和柱溫,如有必要可升溫。4.樣品分解,采用失活化進樣器襯管或調低進樣器溫度。

    如何消除前沿峰?

    你檢測的是什么物質?可以考慮以下的情況:樣品的溶劑不適合。溶劑的洗脫力比流動相大。這時可以考慮更換樣品溶劑或流動相,種類和比例要自己摸索了。也可能是柱超載,未被保留的樣品在正常出峰時間前陸續出來,形成前沿峰。又或者是前沿峰的前半部分包含了小峰未被分開,形成前沿峰,這就要考察你的色譜條件了。

    氨基柱色譜圖出現峰前沿怎么回事

    1.柱過載,這是最常見的峰前沿原因;2.柱塌陷,但是不嚴重,一般峰前沿的同時峰頂端會有分叉的趨勢;3.所用流動相水相比例過高(大于40%);

    氨基柱色譜圖出現峰前沿怎么回事

    1.柱過載,這是最常見的峰前沿原因;2.柱塌陷,但是不嚴重,一般峰前沿的同時峰頂端會有分叉的趨勢;3.所用流動相水相比例過高(大于40%);

    氣相色譜圖中造成前沿峰與拖尾峰的原因

    1.進樣量過大,超過column的分離能力;或者進樣體積太大2.column不適合該體系,選用其它column;或者column老化,踏板數降低

    液相色譜前沿峰和拖尾峰常見問題分析

    ? ? ? 前沿峰  1.柱溫低---不明白  2.樣品溶劑使用不當-----當樣品溶劑的洗脫能力大大強于流動相時會出現前沿峰。例如,在反相色譜中用已腈做樣品溶劑,而流動相的洗脫力較弱時會出現前沿峰。  3.柱過載--------超載,未被保留的樣品在正常出峰時間前陸續出來,形成前沿峰  4.在大

    氣相色譜圖中造成前沿峰與拖尾峰的原因

    1.進樣量過大,超過column的分離能力;或者進樣體積太大2.column不適合該體系,選用其它column;或者column老化,踏板數降低

    氣相色譜圖中造成前沿峰與拖尾峰的原因

    1.進樣量過大,超過column的分離能力;或者進樣體積太大2.column不適合該體系,選用其它column;或者column老化,踏板數降低

    氣相色譜圖中造成前沿峰與拖尾峰的原因

    1.進樣量過大,超過column的分離能力;或者進樣體積太大2.column不適合該體系,選用其它column;或者column老化,踏板數降低

    毛細管分析前沿峰問題

    1.柱超載,減少進樣量。2.兩個化合物共洗脫,提高靈敏度和減少進樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開。3.樣品冷凝,檢查進樣口和柱溫,如有必要可升溫。4.樣品分解,采用失活化進樣器襯管或調低進樣器溫度。

    造成前沿峰與拖尾峰的原因

    1.進樣量過大,超過column的分離能力;或者進樣體積太大2.column不適合該體系,選用其它column;或者column老化,踏板數降低

    什么是色譜峰?峰面積

    色譜峰是組分流經檢測器時響應的連續信號產生的曲線峰面積(peak area,A)——峰與峰底所包圍的面積

    GPC色譜峰

    色譜峰寬的影響因素,為什么峰越窄越好不是峰越窄越好,而是峰越對稱越好(峰終點和起始點判斷容易,積分計算準確),峰的寬窄一般說明載氣流速,之所以會說峰越窄越好,是從分析效率出發講的,在能將各組份完全分離的情況下,當然是越快完成分析越好了。但如果有部分組份不能完全分離,就應該放慢載氣流速,盡可能讓所有組

    快速了解色譜峰的峰面積

      峰面積比是指在色譜圖,背景線以上部分的總面積,表示待測物的含量,面積越大,含量越高。  內標法  內標法是一種間接或相對的校準方法。在分析測定樣品中某組分含量時,加入一種內標物質以校準和消除出于操作條件的波動而對分析結果產生的影響,以提高分析結果的準確度。 內標法在氣相色譜定量分析中是一種重要的

    氣相色譜異常峰分析“鬼峰”(怪峰,多余峰,記憶峰)

      (1)上一次進樣的高沸點雜質峰自然流出;  (2)載氣不純過濾器失效使低沸點的污染物冷凝在色譜柱頭,程序升溫時正常流出;  (3)注射墊未經老化或無隔墊清洗而出的污染峰;  (4)汽化溫度太高或嚴重污染至使樣品某些組分分解;  (5)樣品某些組分與被污染固定相產生了作用;  (6)色譜柱溫度太高

    色譜異常峰之“色譜雙峰”

    色譜雙峰產生的原因及處理??? 液相色譜分析中,在色譜柱正常,樣品靈敏度足夠,分析方法合適,色譜峰在出峰時間較短的條件下(不包括梯度),峰型應對稱而尖銳。但是,在對樣品了解程度不夠,方法不妥,樣品處理方法及進樣方式不合理下,會出現各種意想不到的問題,而對色譜峰難以作出合理的解釋。色譜雙峰指的是不

    色譜峰代表什么

    出峰的時間代表被分離的物質,需用標準物質標定峰面積、峰高代表含量,峰時間短,對稱可用高度計算,否則,可用面積計算現多用積分儀。自動存儲標準,自動計算,做成一體,自動進樣。

    關于色譜峰面積

      在色譜定量分析中,選用峰高法還是選用峰面積法呢?這主要取決于在檢測器的線性范圍內,峰高和峰面積測量的準確性與重復性。除了歸一化法最好用峰面積法外,其他三種定量方法中峰高和峰面積都可用作精確的定量方法。  如何準確測量峰高與峰面積  在檢測器的線性范圍內,峰高和峰面積測量的準確性受色譜分離度的影響

    關于色譜峰面積

    在色譜定量分析中,選用峰高法還是選用峰面積法呢?這主要取決于在檢測器的線性范圍內,峰高和峰面積測量的準確性與重復性。除了歸一化法最好用峰面積法外,其他三種定量方法中峰高和峰面積都可用作精確的定量方法。   如何準確測量峰高與峰面積   在檢測器的線性范圍內,峰高和峰面積測

    CHROMATOGRAPHICP-EAKS--色譜峰

    13.1. Chromatographic analysis should meet ALCOA+ principles.色譜分析應符合ALCOA+原則。13.2. Factors considered during method validation should include方法驗證中考慮的因

    色譜峰面積單位

    一般峰面積的單位是[縱坐標的單位*橫坐標的單位]例如Agilent的所有色譜圖:縱坐標的單位是mAu,橫坐標的單位是s(時間單位)則色譜峰面積單位為[mAu*s]

    氣相色譜異常峰分析峰消失

      (1)色譜柱被污染或失效;  (2)氣路系統被污染(如氣源純度低,過濾器失效);  (3)注射墊漏氣;  (4)注射針密封性差;  (5)數據處理的判峰參數,如:半峰寬和斜率設置偏大;  (6)進樣方法不對;

    氣相色譜異常峰分析負峰

      (1)TCD用氮做載氣,由于待測組分在N2中濃度不同,熱傳導值呈現非線性而可能出現負峰,有時可以通過改變載 氣流量或進樣量克服;  (2)操作ECD時進樣量過大而出負峰,這是由于工作原理由電子捕獲轉變為電離檢測,此時靈敏度還會大大降低;  (3)操作FID,低電離效率的溶劑(如,CS2)或雜質出

    氣相色譜異常峰分析臺階峰

    (1)TCD熱絲被樣品中所含鹵素、氧、硫等元素腐蝕;(2)氣體流量突變如:注射墊突然漏氣,氣路受阻等;(3)記錄色譜峰裝置故障如:拉線松;

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