逆流色譜法的定義
逆流色譜法法（CCC）原理是基于樣品在兩種互不混溶的溶劑之間的分配作用，溶質中各組分在通過兩溶劑相過程中因分配系數不同而得以分離。是一種不用固態支撐體的全液體色譜方法 [1]......閱讀全文
逆流色譜法簡介
逆流色譜法（CCC）原理是基于樣品在兩種互不混溶的溶劑之間的分配作用，溶質中各組分在通過兩溶劑相過程中因分配系數不同而得以分離。是一種不用固態支撐體的全液體色譜方法。根據其發展歷程分為液滴逆流色譜（DCCC）、離心液滴逆流色譜（CPC）和高速逆流色譜（HSCCC），其中高速逆流色譜（HSCCC）
逆流色譜法的應用
主要應用于天然藥用植物活性成分的分離、標準品的制備、快速分離和重要指紋圖譜分析以及天然新藥的研發和篩選，HSCCC技術在天然產物分離中有著非常廣泛的應用 [3] 。
逆流色譜法的定義
逆流色譜法法（CCC）原理是基于樣品在兩種互不混溶的溶劑之間的分配作用，溶質中各組分在通過兩溶劑相過程中因分配系數不同而得以分離。是一種不用固態支撐體的全液體色譜方法 [1]
逆流色譜法溶劑系統
溶劑體系的要求及分類 HSCCC是利用溶質在不同溶劑中的分配的分配系數不同進行分離的，所以在溶劑選擇時要重點考慮溶質在兩溶劑中的分配系數，那么其分離物質的關鍵是溶劑系統的選擇。對于分離的溶劑體系, 應該滿足以下幾方面的要求：1)不造成樣品的分解與變性，且不與之發生反應；2)對樣品有足夠高的溶解
逆流色譜法的發展歷史
高速逆流色譜是在1982年，美國國立衛生院的一個教授首先研究和發展起來的一種不同于傳統液相色譜法的現代色譜分離制備技術。作為一種新的色譜技術，HSCCC分離系統可以理解為以螺旋管式離心分離儀代替HPLC的柱色譜系統。HSCCC不使用固相載體作固定相, 克服了固相載體帶來的樣品吸附、損失、污染和峰
逆流色譜法的實驗操作
在進行分離純化時，首先將固定相充滿于色譜柱，而后色譜柱即圍繞自身軸進行自轉；同時圍繞設備中心軸進行高速公轉(即行星式運動)，再將流動相泵入色譜柱。在此之前，首先選擇預先平衡好的兩相溶劑中的一相為固定相，并將其充滿螺旋管柱，然后使螺旋管柱在一定的轉速下高速旋轉，同時以一定的流速將流動相泵入柱內。在
逆流色譜法的影響因素
由于高速逆流色譜是無需任何固態載體支撐的液-液色譜,其中作為固定相的液體在色譜柱中的保留程度對于高速逆流色譜的分離過程是十分重要。首先，所選擇的溶劑體系對固定相保留率有很大的影響，如兩相密度差、粘度、界面張力等。兩相的密度差對固定相保留率的影響最大，固定相保留率和密度差基本呈線性關系。其次，還存
逆流色譜法的加酸體系
在極性相對小的溶劑體系中加入酸堿會增大溶劑體系的極性。常在溶劑體系中加入鹽酸、醋酸、三氟乙酸、磷酸鹽。這種加了酸堿的溶劑體系常用于分離具有酸堿性質的物質，如生物堿、有機酸和酸性較強的黃酮類化合物。氯仿-甲醇-稀鹽酸溶劑體系就常常用于分離生物堿類的物質，可以說氯仿-甲醇-稀酸體系是分離生物堿的專用
高速逆流色譜法的應用
1．天然產物 HSCCC可采用不同物化特性的溶劑體系和多樣性的操作條件，具有較強的適應性，為從復雜的天然產物粗制品中提取不同特性(如不同極性)的有效成分提供了有利條件。因此在80年代后期，在世界范圍內的"回歸大自然"浪潮的席卷之下，HSCCC被大量用于天然產物化學成分的分析和制備分離，目前報道
逆流色譜法固定相的保留
在高速逆流色譜儀設計方面，其有兩個軸，其中一個為公轉軸，一個為自轉軸，兩個軸由一個電動機帶動。儀器的公轉軸呈水平方向，圓柱形的螺旋管支持件圍繞此軸進行行星式運轉，同時圍繞自轉軸進行自轉。由于螺旋管柱的行星式運動產生了一個在強度和方向上變化的離心力場，使在螺旋柱中互不相溶的兩相不斷混合從而達到穩定
逆流色譜法的分類及發展
液滴逆流色譜（DCCC） 液滴逆流色譜是在逆流分溶法基礎上創建的色譜裝置，可使流動相呈液滴形式在固定相間交換，促使溶質中各組分在兩相之間進行分配，達到分離效果。該法缺點是流動相流速低，每小時只有十幾毫升；分離過程長，一般需要幾十小時才能完成一次幾個組分的分離． 離心液滴逆流色譜（CPC）
概述逆流色譜法的實驗操作
在進行分離純化時，首先將固定相充滿于色譜柱，而后色譜柱即圍繞自身軸進行自轉；同時圍繞設備中心軸進行高速公轉(即行星式運動)，再將流動相泵入色譜柱。在此之前，首先選擇預先平衡好的兩相溶劑中的一相為固定相，并將其充滿螺旋管柱，然后使螺旋管柱在一定的轉速下高速旋轉，同時以一定的流速將流動相泵入柱內。在
高速逆流色譜法的技術特點
1．應用范圍廣，適應性好 由于溶劑系統的組成及配比可以是無限多的，因而從理論上講可以適用于任何極性范圍內樣品的分離，在分離天然化合物方面具有其獨到之處。由于聚四氟乙烯管中的固定相為液體不需要固相載體，因而可以消除固-液色譜中由于使用固相載體而帶來的吸附損失，特別適用于分離極性物質。 2．操作
高速逆流色譜法的發展簡史
二十世紀六十年代，首先在日本，隨后在美國國家醫學研究院發現了一種有趣的現象：即互不相溶的兩相溶劑在繞成螺旋形的小孔徑管子里分段割據，并能實現兩溶劑相之間的逆向對流。Ito及其后來者在此基礎上研究并設計制造出了一系列逆流色譜裝置，早期的是封閉型的螺旋管行星式離心分離儀CPC（coil planet
詳述高速逆流色譜法的前景
近年來，溶劑體系的選擇范圍越來越寬泛，有人提出用超臨界二氧化碳做流動相，利用它的高擴散性、低粘度、流體特性及環境友好等其他溶劑不可比擬的優勢分離化合物，還有人提出用制冷劑做流動相的可能性。還有人提出將三相溶劑體系用于 高速逆流色譜分離中，可以對寬極性范圍的樣品進行很好的分離。目前三相溶劑還只用于
逆流色譜法的分類及發展歷程
液滴逆流色譜DCCC 液滴逆流色譜是在逆流分溶法基礎上創建的色譜裝置，可使流動相呈液滴形式在固定相間交換，促使溶質中各組分在兩相之間進行分配，達到分離效果。該法缺點是流動相流速低，每小時只有十幾毫升；分離過程長，一般需要幾十小時才能完成一次幾個組分的分離． 離心液滴逆流色譜CPC 比DCC
高速逆流色譜法提純絞股藍皂苷
高速逆流色譜有效地分離強極性的組分，實現物質的對流分配，具有較強的適應性，能在一個流程中分離樣品中極性差異極大的各個組分，為從復雜的天然產物粗制品中提取不同特性的有效成分提供了有利條件。目前高速逆流色譜法已經成功運用于絞股藍皂苷為同類皂苷的人參皂苷。孫成賀等應用制備型高速逆流色譜，選擇乙酸乙酯—正丁
逆流色譜法強極性溶劑體系簡介
正丁醇體系：該體系的基本兩相由正丁醇和水組成，可根據需要在上下兩相中加入不同體積比且極性位于正丁醇和水之間的惰性溶劑來調節溶劑系統的極性。一般加入甲醇、乙醇、丙酮作為調節劑，組成三元溶劑體系。該體系一般不是很常用。 醋酸乙酯體系：該體系是HSCCC分離常用的體系之一，基本兩相由醋酸乙酯和水組成
高速逆流色譜法提純絞股藍皂苷
高速逆流色譜有效地分離強極性的組分，實現物質的對流分配，具有較強的適應性，能在一個流程中分離樣品中極性差異極大的各個組分，為從復雜的天然產物粗制品中提取不同特性的有效成分提供了有利條件。目前高速逆流色譜法已經成功運用于絞股藍皂苷為同類皂苷的人參皂苷。孫成賀等應用制備型高速逆流色譜，選擇乙酸乙酯—正丁
逆流色譜法中等極性溶劑體系簡介
甲基叔丁基醚體系：該體系的基本兩相由甲基叔丁基醚和水組成，可根據需要在上下兩相中加入不同體積比且極性位于甲基叔丁基醚和水之間的惰性溶劑來調節溶劑系統的極性。一般加入正丁醇、甲醇、乙醇、乙腈作為極性調節劑，組成四元溶劑體系，三元的甲基叔丁基醚體系不是很常見。可以用于分離含羥基不是很多的苷類和極性較
逆流色譜法實驗操作及影響因素
實驗操作 在進行分離純化時，首先將固定相充滿于色譜柱，而后色譜柱即圍繞自身軸進行自轉；同時圍繞設備中心軸進行高速公轉(即行星式運動)，再將流動相泵入色譜柱。在此之前，首先選擇預先平衡好的兩相溶劑中的一相為固定相，并將其充滿螺旋管柱，然后使螺旋管柱在一定的轉速下高速旋轉，同時以一定的流速將流動相
影響逆流色譜法的因素有哪些？
由于高速逆流色譜是無需任何固態載體支撐的液-液色譜,其中作為固定相的液體在色譜柱中的保留程度對于高速逆流色譜的分離過程是十分重要。首先，所選擇的溶劑體系對固定相保留率有很大的影響，如兩相密度差、粘度、界面張力等。兩相的密度差對固定相保留率的影響最大，固定相保留率和密度差基本呈線性關系。其次，還存
高速逆流色譜法分離純化綠原酸研究
摘 要：利用高速逆流色譜技術分離純化金銀花中的綠原酸。選擇正丁醇- 冰乙酸- 水(4:1:5，V/V)系統來分離，分離結果經高效液相(HPLC)檢測純度達到98.1%，綠原酸的得率為95%。關鍵詞：綠原酸；高速逆流色譜；分離????綠原酸(chlorogenic acid)為多酚類化合物，具有抗菌、
高速逆流色譜法分離制備刺梨黃酮成分
摘 要：應用高速逆流色譜法分離制備了刺梨中的黃酮類成分。以氯仿- 甲醇- 水(4:4:2，V/V)為兩相溶劑系統，在主機轉速為800r/min、流速1.0ml/min、檢測波長254nm 條件下進行分離制備，所得分離收集液經高效液相色譜法檢測，結果表明，從刺梨黃酮粗提物中分離得到了純度分別為75.6
逆流色譜法的弱極性體系相關介紹
正己烷體系:該體系是HSCCC分離常用的體系之一，基本兩相由正己烷和水組成，可根據需要在上下兩相中加入不同體積比且極性位于正己烷和水之間的惰性溶劑來調節溶劑系統的極性。一般加入正丁醇、甲醇、乙醇、醋酸乙酯、乙腈、氯仿作為極性調節劑，組成三元或四元溶劑體系。其中運用最多的是正己烷-醋酸乙酯-甲醇-
高速逆流色譜法分離純化紅曲色素組分
摘 要：采用高速逆流色譜法(HSCCC)分離純化紅曲發酵產品中6種Azaphilone類色素組分。篩選弱極性分離溶劑系統正己烷- 醋酸乙酯- 甲醇- 水，研究6 種色素組分在不同溶劑體系中的分配系數，建立兩步逆流萃取分離的技術路線。經過HPCCC 分離純化和丙酮結晶操作，得到6 種高純度的Azaph
逆流色譜法溶劑體系的要求及分類概述
HSCCC是利用溶質在不同溶劑中的分配的分配系數不同進行分離的，所以在溶劑選擇時要重點考慮溶質在兩溶劑中的分配系數，那么其分離物質的關鍵是溶劑系統的選擇。對于分離的溶劑體系, 應該滿足以下幾方面的要求：1)不造成樣品的分解與變性，且不與之發生反應；2)對樣品有足夠高的溶解度；3)樣品在溶劑體系中
高速逆流色譜法分離制備丹酚酸B
摘 要:采用高速逆流色譜法分離純化丹參水溶性成分丹酚酸類物質,制備丹酚酸B 化學對照品。分離采用的溶劑系統為正己烷2乙酸乙酯2水2甲醇(1. 5 :5 :5 :1. 5) ,上相做固定相,下相做流動相,流速為1. 7 mL/ min ,儀器轉速850 rpm ,進樣量80 mg ,純度用HPLC 方
高速逆流色譜法分離茶黃素條件的優化
摘 要：優化高速逆流色譜分離4 種茶黃素的方法。兩相溶劑系統為正己烷- 乙酸乙酯- 甲醇- 水- 冰醋酸(1:5:1:5:0.25，V/V)，固定相為體系的上相，下相為流動相，流速為2ml/min，儀器轉速700r/min，進樣量30mg。從茶黃素復合物中分離純化得到茶黃素、茶黃素-3- 沒食子酸酯
高速逆流色譜法快速分離制備枸杞中莨菪亭
摘要: 建立了用高速逆流色譜( HSCCC) 從枸杞中快速分離莨菪亭的方法。將枸杞的乙醇提取物經D-101 大孔樹脂初步純化后直接進行高速逆流色譜分離，用薄層色譜-熒光法考察了莨菪亭在不同溶劑體系中的分配情況。結果表明，最佳的溶劑體系為氯仿-甲醇-水( 10∶ 7∶ 3，v /v /v) ，取上相為