絡合滴定法測定鉛及其化合物的方法原理
用玻璃纖維濾筒采集鉛塵、鉛煙樣品,經索氏提取法或酸煮法制備成樣品溶液。在堿性溶液中(pH10),以4-(2-吡啶偶氮)間苯二酚(PAR)為指示劑,用乙二胺四乙酸二鈉鹽(Na2-EDTA)標準溶液滴定鉛離子,終點時溶液由紅色變為亮黃色。用氰化鉀作掩蔽劑,可排除在本操作條件下Cd2-、Zn2+、Co2-、Ni2+及Ag+等離子的干擾;用氟化鈉掩蔽Al3+、Ca2+及Mg2+離子:用鹽酸羥胺和檸檬酸鹽消除Fe3-的干擾。測定范圍:20mg/m3以上。......閱讀全文
絡合滴定法測定鉛及其化合物的方法原理
用玻璃纖維濾筒采集鉛塵、鉛煙樣品,經索氏提取法或酸煮法制備成樣品溶液。在堿性溶液中(pH10),以4-(2-吡啶偶氮)間苯二酚(PAR)為指示劑,用乙二胺四乙酸二鈉鹽(Na2-EDTA)標準溶液滴定鉛離子,終點時溶液由紅色變為亮黃色。用氰化鉀作掩蔽劑,可排除在本操作條件下Cd2-、Zn2+、Co2-
鉛及其化合物測定絡合滴定法的方法介紹
一、原理用玻璃纖維濾筒采集鉛塵、鉛煙樣品,經索氏提取法或酸煮法制備成樣品溶液。在堿性溶液中(pH10),以4-(2-吡啶偶氮)間苯二酚(PAR)為指示劑,用乙二胺四乙酸二鈉鹽(Na2-EDTA)標準溶液滴定鉛離子,終點時溶液由紅色變為亮黃色。用氰化鉀作掩蔽劑,可排除在本操作條件下Cd2-、Zn2+、
絡合滴定法測定鉛及其化合物的結果分析
計算式中:V、V0——分別為滴定樣品溶液、空門濾筒溶液所消耗EDTA標準溶液的體積,ml;? ? ? ? ? T——EDTA標準溶液對鉛的滴定度,mg/ml;? ? ? ? ??Vt——樣品溶液總體積,ml;? ? ? ? ??Va——滴定時所取樣品溶液體積,ml;? ? ? ? ??Vnd——標準
絡合滴定法測定鉛及其化合物的采用方法及操作步驟
采樣同火焰原子吸收分光光度法。操作步驟1、樣品溶液的制備同火焰原子吸收分光光度法。2、樣品測定吸取適量樣品溶液(含鉛在1～40mg)于20ml錐形瓶小,加水稀釋至50ml,加25%酒石酸鉀鈉溶液2.0ml和20%鹽酸羥胺溶液2.0ml,搖勻。再加入15%檸檬酸三鈉溶液1.0ml、5%氟化鈉溶液2.0
絡合滴定法測定鉛及其化合物所需儀器介紹
①索氏提取器。②酸式滴定管。③錐形瓶:250ml。④煙塵采樣器。⑤玻璃纖維濾筒。
絡合滴定法測定鉛及其化合物所需試劑介紹
①(1+1)硝酸溶液。②(1+1)氨水。③30%過氧化氫。④25%酒石酸鉀鈉溶液。⑤15%檸檬酸鈉溶液。⑥20%鹽酸羥胺溶液。⑦10%氰化鉀溶液。⑧5%氟化鈉溶液。⑨緩沖溶液(pH10):稱取16.9g氯化銨,用50ml水溶解,加入143ml氨水,用水稀釋至250ml,搖勻。⑩鉛標準貯備液(1.00
絡合滴定法測定鉛及其化合物的注意事項
①～⑤同火焰原子吸收分光光度法。⑥三價鐵離子能封閉指示劑,加鹽酸羥胺還原為二價后,用檸檬酸鹽掩蔽。⑦絡合滴定測定鉛的指示劑之中,PAR指示劑具有靈敏度高、選擇性好,終點時色變明顯、穩定性好(抗氧化、還原能力強)及易于保存等優點。⑧Pb-EDTA絡合物的穩定常數大,滴定時反應速度不慢,指示劑色變明顯、
火焰原子吸收分光光度法測定鉛及其化合物的方法原理
用玻璃纖維濾筒采集鉛塵、鉛煙樣品,經索氏提取法或酸煮法制備成樣品溶液。在空氣-乙炔火焰中,鉛被原子化,于光路中吸收從鉛空心陰極燈發射出來的特征譜線(283.3nm)。根據特征譜線光強度的變化,用原子吸收分光光度法測定。超過鉛100倍的Fe3+、A13+、Bi3+、Cr3+、Cd2+、Cu2+、Zn2
石墨爐原子吸收分光光度法測定鉛及其化合物的方法原理
用過氯乙烯濾膜采集無組織排放中顆粒物樣品,用玻璃纖維濾簡采集有組織排放中的顆粒物樣品,用硝酸-高氯酸消解后制成樣品溶液。處理后的試樣溶液注入經涂層處理后的石墨爐原子化器的石墨管中,于283.3nm處測定吸光值,根據特征譜線的光強度,可確定樣品溶液中鉛的濃度。當采樣體積為10m3時,將濾膜制備成25m
鉛及其化合物測定火焰原子吸收分光光度法方法介紹
一、原理用玻璃纖維濾筒采集鉛塵、鉛煙樣品,經索氏提取法或酸煮法制備成樣品溶液。在空氣-乙炔火焰中,鉛被原子化,于光路中吸收從鉛空心陰極燈發射出來的特征譜線(283.3nm)。根據特征譜線光強度的變化,用原子吸收分光光度法測定。超過鉛100倍的Fe3+、A13+、Bi3+、Cr3+、Cd2+、Cu2+
鉛及其化合物測定石墨爐原子吸收分光光度法方法介紹
一、原理用過氯乙烯濾膜采集無組織排放中顆粒物樣品,用玻璃纖維濾簡采集有組織排放中的顆粒物樣品,用硝酸-高氯酸消解后制成樣品溶液。處理后的試樣溶液注入經涂層處理后的石墨爐原子化器的石墨管中,于283.3nm處測定吸光值,根據特征譜線的光強度,可確定樣品溶液中鉛的濃度。當采樣體積為10m3時,將濾膜制備
火焰原子吸收分光光度法測定鉛及其化合物所需儀器
①索氏提取裝置。②煙塵采樣器。③原子吸收分光光度計。④玻璃纖維濾筒。
火焰原子吸收分光光度法測定鉛及其化合物結果分析
計算式中:C——測定時樣品溶液(50.0ml)中鉛濃度,μg/ml;C0——空白溶液(50.0ml)中鉛濃度,μg/ml;Vt——樣品溶液總體積,ml;Va——測定時所取樣品溶液體積,ml;Vnd——標準狀態下干氣的采樣體積,L。
火焰原子吸收分光光度法測定鉛及其化合物所需試劑
①硝酸溶液C(HNO3)=0.010mol/L及(1+1)。②30%過氧化氫。③鉛標準貯備液:稱取0.5000g金屬鉛(99.99%)于100ml燒杯中,用(1+1)硝酸溶液15ml溶解,冷卻后,移入500ml容量瓶中,用水稀釋至標線。此溶液每毫升含1000μg鉛。④鉛標準使用液:臨用前,用水將標準
苯磺酸分光光度法測定鎘及其化合物方法的原理
將采集樣品后的濾膜或濾筒用硝酸-高氯酸消解制成樣品溶液。在pH9.5～11.5的弱堿性溶液中,存在非離子表面活性劑條件下,銅離子與對-偶氮苯重氮氨基偶氮苯磺酸(縮寫 ADAAS)作用生成穩定的紅色絡合物。于波長532nm處有最大吸光度。采氣體積2m3,定容體積25.0ml,使用光程10mm比色皿,本
火焰原子吸收分光光度法測定鉛及其化合物的注意事項
①在樣品溶液蒸至近干時,溫度不宜太高,以免崩濺。②實驗過程中,應使用無鉛水,以盡可能地降低空白值。③玻璃纖維濾筒鉛含量較高,使用前可先用(1+1)熱硝酸溶液浸泡約3h(不能煮沸,以免破壞濾筒)。從酸中取出后,在水中浸泡10min,取出用水淋洗至近中性,烘干后即可使用。④索氏法制備的樣品溶液,不易受環
石墨爐原子吸收分光光度法測定鉛及其化合物所需試劑
①鉛標準貯備液:稱取110℃烘干2h的硝酸鉛(分析純)1.599g溶于水中,用(1+9)硝酸溶液定容至1000ml,此溶液含鉛1.00mg/ml。②鉛標準使用液:臨用前用0.1%HNO3,經逐級稀釋后,配制成含Pb500μg/L的標準溶液。③5%(NH4)2HPO4溶液。④5%抗壞血酸水溶液。⑤5%
石墨爐原子吸收分光光度法測定鉛及其化合物所需儀器
①原子吸收分光光度計及相應的輔助設備。②熱解石墨管。③中流量采樣器。④煙塵采樣器。⑤玻璃纖維濾筒。⑥過氯乙烯濾膜。⑦微量移液器。
石墨爐原子吸收分光光度法測定鉛及其化合物結果分析
計算根據所測的吸光度值,在標準曲線上查出或由歸方程計算出樣品溶液和空白溶液中鉛的濃度,并由下式計算大氣污染源排放鉛的濃度(μg/m3)。式中:C——樣品溶液中鉛濃度,ug/L;? ? ? ? ? C0——空白溶液中鉛濃度,μg/L;? ? ? ? ??25——樣品溶液體積,ml;? ? ? ? ?
火焰原子吸收分光光度法測定鉛及其化合物采樣操作步驟
采樣當溫度高于400℃時,鉛呈氣態存在,應將廢氣導出管道外,使溫度降至400℃以下,以20L/min流量恒流采樣10～30min;溫度低于400℃時在管道內等速采樣。步驟1、原子吸收分光光度計工作條件波長:283.3nm;狹縫寬度:0.8nm;燈電流:5mA;火焰類型:空氣-乙炔;氣體流量:乙炔2.
火焰原子吸收分光光度法測定鎘及其化合物的方法原理
用玻璃纖維濾筒和過氯乙烯濾膜采集的樣品,經硝酸-高氯酸溶液加熱浸取制備成樣品溶液。將樣品溶液噴入空氣-乙炔火焰中,于228.8nm處測定吸光值,根據特征譜線強度,確定樣品溶液中鎘的濃度。當采樣體積為10m3時,將濾膜制備成10ml樣品進行測定,檢出限為3×10-6mg/m3,測定范圍0.05～1×1
冷原子吸收分光光度法測定汞及其化合物的方法原理
汞被酸性高錳酸鉀溶液吸收并氧化成汞離子求離子再被氯化亞錫還原為原子態汞,用載氣將汞蒸氣從溶液中吹出帶入測汞儀利用汞蒸氣對波長253.7nm紫外光的吸收作用,用冷原子吸收分光光度法測定。有機物如苯、丙酮等干擾測定。測定范圍:0.01～30mg/m3。
火焰原子吸收分光光度法測定鎳及其化合物的方法原理
用玻璃纖維濾筒或過氯乙烯濾膜采集的樣品,經硝酸-高氯酸溶液加熱浸取制備成樣品溶液。將樣品溶液噴入空氣-乙炔貧燃火焰中,于232.0nm處測定吸光值,根據特征譜線強度,確定樣品溶液中鎳的濃度。
冷原子吸收分光光度法測定汞及其化合物的方法原理
汞被酸性高錳酸鉀溶液吸收并氧化成汞離子求離子再被氯化亞錫還原為原子態汞,用載氣將汞蒸氣從溶液中吹出帶入測汞儀利用汞蒸氣對波長253.7nm紫外光的吸收作用,用冷原子吸收分光光度法測定。有機物如苯、丙酮等干擾測定。測定范圍:0.01～30mg/m3。
原子熒光分光光度法測定汞及其化合物的方法原理
通過等速采樣,將顆粒物從固定污染源中抽取到玻璃纖維濾簡中或將無組織排放顆粒物收集到過氯乙烯濾膜上。所采集的樣品用混合酸消解處理。在酸性介質中,加熱消解使樣品溶液中的汞以二價汞的形式存在,再被硼氫化鉀還原成單質汞,形成汞蒸氣,被引入原子熒光分光光度計進行測定。大氣顆粒物中Sb、Se、Bi、Au等元素含
原子熒光分光光度法測定砷及其化合物的方法原理
通過等速采樣,將顆粒物從固定污染源中抽取到玻璃纖維濾筒中或將無組織排放顆粒物收集到過氯乙烯濾膜上。所采集的樣品用混合酸消解處理。在酸性介質中,樣品溶液中的砷、硒被硼氫化鉀還原成氣態氫化物,被引入原子熒光分光光度計進行測定。當將采集10m3氣體的濾膜制備成50ml樣品時,砷最低檢出限為3×10-3μg
新銀鹽分光光度法測定砷及其化合物的方法原理
通過等速采樣,將顆粒物從固定污染源中抽取到玻璃纖維濾簡中或將無組織排放顆粒物收集到過氯乙烯濾膜上。所采集的樣品用混合酸消解處理。在酸性介質中,樣品溶液中的砷被硼氫化鉀還原成氣態氫化物,被AgNO3-HNO3-聚乙烯醇-乙醇吸收液吸收,氫化物將吸收液中的銀離子還原成單質膠態銀,使溶液呈黃色,于400～
石墨爐原子吸收分光光度法測定鉛及其化合物注意事項
①在制備樣品溶液時,小心加熱,勿蒸干,勿使其崩濺。②若用玻璃纖維濾筒采樣,因濾筒中鉛的木底較高,應適當增大采樣體積。③為克服石墨爐原子吸收法測定Pb時的基體干擾,可加入基體改進劑,例如:Pd、(NH4)2HPO4、La、Pt,Zr等鹽類。加入基體改進劑后,可適當提高灰化溫度(一般可提高200～300
石墨爐原子吸收分光光度法測定鉛及其化合物采樣及操作
采樣1、樣品的采集①無組織排放樣品的采集,采集方法按照總懸浮顆粒物有關部分執行;采樣點數及采樣點位置,采樣時間和頻次按無組織排放源的采樣原則有關部分執行。②有組織排放樣品的采集,采樣點數及采樣點位置按照采樣位置與采樣點有關部分執行;采樣方法按照顆粒物采樣方法有關部分執行;采樣時間和頻次:采集顆粒物樣
石墨爐原子吸收分光光度法測定鎘及其化合物的方法原理
用玻璃纖維濾筒和過氯乙烯濾膜采集的樣品,經硝酸高氯酸溶液加熱浸取制備成樣品溶液。根據特征譜線強度,確定樣品溶液中鎘的濃度。當采樣體積為10m3時,將濾膜制備成10ml樣品進行測定,檢出限為3×10-8mg/m3,測定范圍0.5～10ng/m3。