持久化學改進劑的制備
可用作持久化學改進劑的元素,包括高熔點鉑系金屬(PGM)Ir,Pd,Pt,Rh,Ru,生成難熔化合物的“似金屬(metal--like)"Hf,Mo,Nb,Re,Ta,Ti,V,W,Zr及生成“共價”碳化物的元素B,Si等。中等揮發性的貴金屬Ag,Au,Pd不宜單獨用作持久化學改進劑,只有與其他低揮發PGM形成化(混)合物如Pd-Ir,Pd-Rh和Au-Rh后,或在碳化物涂層表面結合形成Pd-Zr,Pd-W鍵,提高了其熱穩定性之后才能用作持久化學改進劑。在這兩種情況下,Ag,Au,Pd都會逐漸蒸發和在原子化器內重新分布,引起靈敏度漂移涂層壽命縮短和記憶效應。生成“似鹽(salt-lik)”碳化物的元素Ce,La,Sc,Y和鑭系元素,由于容易水解,會導致石墨表面腐蝕、熱解石墨層脫落、靈敏度漂移、降低精密度等,不適于用作持久化學改進劑。制備持久化學改進劑,有熱解還原沉積法、陰極濺射法和電沉積法。持久化學改進劑的制備方法對改......閱讀全文
持久化學改進劑的制備
可用作持久化學改進劑的元素,包括高熔點鉑系金屬(PGM)Ir,Pd,Pt,Rh,Ru,生成難熔化合物的“似金屬(metal--like)"Hf,Mo,Nb,Re,Ta,Ti,V,W,Zr及生成“共價”碳化物的元素B,Si等。中等揮發性的貴金屬Ag,Au,Pd不宜單獨用作持久化學改進劑,只有與其他低揮
持久化學改進技術的優點
?持久化學改進劑沉積在W,Zr碳化物涂層原子化器表面,改進劑分散更細和分布更均勻,可以改善PGM的催化效應;延長改進劑和石墨管的使用壽命,具有更好的長期穩定性;能提高分析物的熱解溫度;節省PGM用量,只相當于常規熱解還原沉積法用量的1/100～1/50,縮短了分析時間。A.B. Volynsky等研
持久化學改進技術的局限性
(1)其局限性之一是出現雙峰。(2)其局限性之二是出現“過穩定”現象。分析物“過穩定”產生峰拖尾,最終引起靈敏度的降低。(3)持久化學改進技術還顯示出其他一些缺點和限制:如管與管之間重復性差,為避免和減少化學改進劑的損失,使用的灰化、原子化和凈化溫度較低。目前,持久化學改進劑主要用于無機氫化物、汞和
化學改進劑的作用
使用化學改進劑的目的在于,顯著地降低分析物揮發性,阻止分析物在灰化階段的揮發損失;使基體在灰化階段盡可能完全蒸發除去,以減少原子化階段的化學和光譜干擾;分析物的所有化學形態轉化為單一的形態,以便于進行校正和改善精密度。從理想的情況出發,要求化學改進劑對分析物不同化學形態都有效,并適用于多數分析物,背
化學改進劑的機理
化學改進機理可大致分為化學機理、物理機理和電化學機理。在許多場合,化學機理與物理機理是同時存在的,如鉑系金屬(PGM)化學改進劑在低溫時主要是通過化學吸附使揮發性分析物變得穩定;在灰化階段較高溫度時,主要是催化石墨還原分析物或催化分析物熱分解生成分析物元素態,再與PGM形成相應的固溶體或化合物;在原
化學改進劑的化學機理
化學機理是指化學改進劑與基體、共存組分或分析元素之間通過發生化學反應,轉變化學形態,擴大基體、共存組分與分析元素之間的差異,以消除基體和共存組分干擾,提高測定靈敏度。加入NH4NO3到海水中,NaCl轉化為易揮發的NaNO3和NH4Cl,從而消除NaCl對測定銅和鎘時產生的嚴重的背景吸收干擾,即是這
化學改進劑的物理機理
物理機理是指化學改進劑與基體或分析物發生物理作用,形成固溶體或金屬間化合物,降低熔點或沸點等,促使基體或分析元素提前或滯后蒸發和揮發。鈀與鉛鉍之間有Pb-pd和Bi-Pd化學鍵形成,在灰化階段鈀與鉛鉍形成了金屬固溶體,后者包含在鈀的晶格內,直到石墨爐溫度升到足以使晶格破裂再將分析物釋放出來。砷化合物
化學改進劑的電化學機理
Mg,Ni和Pd對測定銅的化學改進效應的差異,由于Mg2+/Mg、Ni2+/Ni、Cu2+/Cu和Pd2+/Pd的標準電極電位的差別造成的。Mg2+/Mg、Ni2+/Ni、Cu2+/Cu和Pd2+/Pd的標準電極電位分別為2.37V、-0.23、0.340V和0.951V,在高溫灰化時,標準電極電位
無機化學改進劑的應用
無機化學改進劑是目前應用最廣泛的化學改進劑。Ni(NO3)2作為化學改進劑,測定Ag;檸檬酸對Ag也有明顯的增敏作用,靈敏度提高約1倍。基體改進劑Mg(NO3)2可使Al的灰化溫度由1600℃提高到1900℃,靈敏度提高了50%。用氧化鋯磨球將發樣研磨20min磨成粉用0.4%(體積分數)甘油為懸浮
有機化學改進劑的應用
?有機螯合劑是另一類常用的有機化學改進劑。用2%二酮(乙酰丙酮、三氟乙酰丙酮、苯甲酰丙酮)為化學改進劑,提高了Al的灰化溫度,加入三氟乙酰丙酮和苯甲酰丙酮,灰化溫度由400℃分別提高到600℃和600℃～800℃。A1與B二酮形成螯合物,阻止Al形成碳化物。使用化學改進劑,靈敏度提高2～3倍。分析植
常用的有機化學改進劑介紹
最常用的有機化學改進劑(organic chemical modifier)有抗壞血酸檸檬酸、酒石酸、草酸、EDTA等有機酸及其鹽以及 Triton X--100(曲拉通X-100,化學名稱為聚乙二醇辛基苯基醚,是一種優異的表面活化劑,潤濕及洗滌劑)等。加入有機化學改進劑,降低了被測元素的原子化溫度
磷酸鹽化學改進劑的應用
磷酸鹽作為化學改進劑多有使用。在K2HO存在下,可使Cd的穩定溫度提高到600℃。用甘油水溶液作為懸浮劑,NH4H2PO4為基體改進劑,測定海洋和河流沉積物中Cd用HNO3+H2O2消解生物樣品,Ni+Pd+NH4H2PO4的1%Triton X-100+0.2%HNO3溶液為化學改進劑,石墨爐原子
常用無機化學改進劑介紹
鈀是最常用的無機化學改進劑(inorganic chemical modifier)之一。鈀成功地用于鉛、砷、硒、碲和鉍等易揮發性元素的測定。由于鈀的純度高,又是一種不普遍存在的貴金屬元素,也不腐蝕石墨管,現已發展成為應用廣泛的通用化學改進劑。不管是用Pd(NO3)2還是用PdCl2,起化學改進作用
混合無機和有機化學改進劑
用Pd(NO3))2- Triton X-100作為硒的化學改進劑,測定了飲料和大青葉合劑中的Se,將灰化溫度由400℃提高到1200℃,吸光度提高了2.92倍,檢出限達到8.0ng/mL。W+Pd+酒石酸混合改進劑是測定合成和天然海水中Bi,In和Pb最有效的化學改進劑酒石酸熱解產生還原性物質C,
混合無機化學改進劑的機理和作用
混合化學改進劑( mixed chemical modifier)比單一化學改進劑能獲得更好的化學改進效果。前面已經指出,Pd是一個通用的化學改進劑,由于鈀化合物熱解或還原產生的金屬Pd與被測元素之間形成更穩定的形態而起化學改進作用。很顯然,當鈀化合物與還原劑如抗壞血酸聯合使用時,有利于金屬Pd的生
化學催化劑的制備方法匯總
制造催化劑的每一種方法，實際上都是由一系列的操作單元組合而成。為了方便，人們把其中關鍵而具特色的操作單元的名稱定為制造方法的名稱。傳統的方法有機械混合法、沉淀法、浸漬法、溶液蒸干法、熱熔融法、浸溶法（瀝濾法）、離子交換法等，現發展的新方法有化學鍵合法、纖維化法等。1、機械混合法將兩種以上的物質加入混
基體改進劑的作用
1、在測定基體復雜樣品時提高灰化溫度減少樣品基體的存在;2、避免待測元素在原子化階段前損失,提高靈敏度;3、為了獲得更好的穩定性、重現性,消除雙峰現象;4、抑制電離干擾;5、作為元素的釋放劑。
基體改進劑的介紹
在石墨爐原子吸收分析中，為了增加待測樣品溶液基體的揮發性，或提高待測易揮發元素的穩定性，而在待測樣品溶液中加入某種化學試劑，以允許提高灰化溫度而消除或減小基體干擾，這種化學試劑稱之為基體改進劑。
枯草芽孢桿菌感受態細胞的制備實驗——化學改進法
枯草芽孢桿菌感受態細胞的制備可應用于：（1）建立枯草芽孢桿菌轉化體系；（2）其基因改造；（3）提高枯草芽孢桿菌生產性能的相關研究。實驗方法原理用GM I和GM II溶液處理枯草芽孢桿菌野生型菌株BS501a，用改進的方法制備感受態細胞。實驗材料野生型枯草芽孢桿菌菌株BS501a試劑、試劑盒Spizi
常用改進劑的種類及作用原理
基體改進劑的選擇,并不僅是根據待測元素而定,還需要考慮基體主要成分等其他因素,不需要加時盡量不加,因為基體改進劑由于試劑不純等因素會帶來新的干擾、污染。基體改進劑的種類與用量的選擇均是需要通過試驗得出?。NH4H2PO4溶液(濃度為250g/L),是一種消除Cl干擾效果很好的基體改進劑,是測定Pb、
基體改進劑的基本概念
在石墨爐原子吸收分析中,為了增加待測樣品溶液基體的揮發性,或提高待測易揮發元素的穩定性,而在待測樣品溶液中加入某種化學試劑,以允許提高灰化溫度而消除或減小基體干擾,這種化學試劑稱之為基體改進劑?。其中,鉛和鎘的沸點較低,一般需要加基體改進劑。常用的基體改進劑有磷酸二氫銨、硝酸鈀、硝酸鎂。GB 500
顆粒劑的制備實驗_感冒退熱顆粒劑的制備
實驗材料大清葉板藍根連翹拳參試劑、試劑盒純化水乙醇蔗糖粉糊精儀器、耗材燒杯玻璃棒天平旋蒸儀圓底燒瓶桑皮紙實驗步驟一、準備?1. ?原輔料的處理: 根據藥材的有效成分不同，可采用不同的溶劑和方法進行提取，一般多用煎煮法提取有效成分，用等量乙醇精制時放置的時間、回收乙醇后放置的時間可根據實驗安排情況，適
原子吸收光譜法基體改進劑類型及改進機理
所謂基體改進技術,在20世紀70年代主要是指在待測樣品溶液中加入某種化學試劑使基體成分轉變為較易揮發的化合物,或將待測元素轉變為更加穩定的化合物,以便允許較高的灰化溫度和在灰化階段能更有效地除去干擾基體的一種方法。目前人們將無機化合物和有機化合物基體改進劑的應用,石墨管焦化和金屬碳化物涂層以及在惰性
顆粒劑的制備
實驗材料 大清葉板藍根連翹拳參試劑、試劑盒 純化水乙醇蔗糖粉糊精儀器、耗材 燒杯玻璃棒天平旋蒸儀圓底燒瓶桑皮紙實驗步驟 一、準備?1. ?原輔料的處理: 根據藥材的有效成分不同，可采用不同的溶劑和方法進行提取，一般多用煎煮法提取有效成分，用等量乙醇精制時放置的時間、回收乙醇后放置的時間可根據實驗安排
中藥顆粒劑與化學藥物顆粒劑在制備工藝上有何不同
顆粒劑為具有一定粒度的干燥顆粒狀制劑。一般分腸溶顆粒、泡騰顆粒、混懸顆粒、緩釋顆粒、控釋顆粒等。 散劑為干燥粉末狀制劑。一般口服散劑、局部用散劑。 一般通過肉眼觀察，兩者最顯著的區別再于是否制粒。
中科院蘭州化物所成功制備可改良土壤化學固沙劑
記者日前從中國科學院蘭州化學物理研究所了解到，由中科院科研人員開發的一種可改良土壤的化學固沙劑制備技術已經獲得國家ZL。這項技術對于推動荒漠化治理和減少造紙廢液污染將起到積極意義。 開發這項新技術的是中國科學院蘭州化學物理研究所羰基合成與選擇氧化國家重點實驗室的有機高分子材料研究組。
酒劑、酊劑的制備實驗
浸漬法 ? ? ? ? ? ? 實驗材料 谷類酒 試劑、試劑盒
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實驗材料 谷類酒試劑、試劑盒 當歸黃芪蜜炙牛膝防風白酒黃酒蔗糖儀器、耗材 天平燒杯玻璃棒實驗步驟 1. ?將當歸，黃芪（蜜炙），牛膝，防風4味，粉碎或粗粉。2. ?按滲漉法，用白酒2400 ml與黃酒8000 ml的混合液作溶劑，浸漬48小時后，緩緩滲漉。3. ?在滲漉液中加入蔗糖840 g攪拌溶解
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? ? ? ? ? ? 實驗材料 大清葉 板藍根 連翹 拳參 試劑、試劑盒 純化水 乙
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制造催化劑的每一種方法，實際上都是由一系列的操作單元組合而成。為了方便，人們把其中關鍵而具特色的操作單元的名稱定為制造方法的名稱。傳統的方法有機械混合法、沉淀法、浸漬法、溶液蒸干法、熱熔融法、浸溶法（瀝濾法）、離子交換法等，現發展的新方法有化學鍵合法、纖維化法等。? 1、機械混合法 將兩種以