實驗室分析儀器核磁共振譜儀的操作方法及數據處理
一、放置樣品防止樣品前,要做好樣品的準備工作。首先要有足夠的樣品量,一般300兆赫磁測氫譜需要2—100mg,500兆赫磁測氫譜需要0.5mg以上,因為碳譜靈敏度更低,需要的樣品量更大。有了足夠的樣品量還要選好適當的溶劑,使樣品完全溶解,才能得到更好的圖譜。如果用5mm的樣品管,氚代溶劑要使液面高度在3cm以上。樣品管插入轉子后放入量尺,使樣品管中的溶劑中間位置與量尺中間刻度一致,這樣樣品放入磁鐵后位于最佳位置。二、樣品管的旋轉將樣品管放入磁鐵中,使氣流吹入帶動樣品管旋轉。樣品的旋轉可以消除磁場在XY方向的不均勻度,提高分辨率。樣品旋轉時和樣品不旋轉時峰形的比較見圖一。圖一 樣品旋轉時和樣品不旋轉時峰形的比較三、鎖場按鎖場鈕,使鎖場單元工作,鎖住磁場。四、調節勻場在操作鍵盤上標有X、Y、Z、XY、X2-Y2 和Z3等字母,表示一階、二階、三階的不同方向磁場的均勻度。調節勻場時,一般先調節Z1、Z2、Z3和Z......閱讀全文
實驗室分析儀器核磁共振譜儀的操作方法及數據處理
一、放置樣品防止樣品前,要做好樣品的準備工作。首先要有足夠的樣品量,一般300兆赫磁測氫譜需要2—100mg,500兆赫磁測氫譜需要0.5mg以上,因為碳譜靈敏度更低,需要的樣品量更大。有了足夠的樣品量還要選好適當的溶劑,使樣品完全溶解,才能得到更好的圖譜。如果用5mm的樣品管,氚代溶劑要使液面高度
實驗室分析儀器核磁共振譜儀的組成
通常是用電磁鐵和永久磁鐵產生均勻而穩定的磁場B。在兩磁極之間安裝一個探頭,探頭中央插入試樣管。試樣管在壓縮空氣的推動下,勻速而平穩地回旋。射頻振蕩器線圈安裝在探頭中,產生一定頻率的射頻輻射以激發核。它所產生的射頻場必須與磁場方向垂直。射頻接收線圈也安裝在探頭中,以來探測核磁共振時的吸收信號。另有一組
實驗室分析儀器核磁共振譜儀的分類
一、按用途分類可分為核磁成像儀和核磁共振譜儀1)核磁成像儀??用于醫院診斷疾病核磁共振成像(MRI),已成為醫學診斷的重要手段。目前臨床上得到的解剖圖像,僅是人體中水和脂肪的質子的分布像。雖然它們在疾病診斷上很有用途,但不能提供正常組織和病理組織在分子結構上的區別。如果非破壞性地得到活體內化合物及其
實驗室分析儀器核磁共振譜儀的分類
一、按用途分類可分為核磁成像儀和核磁共振譜儀1)核磁成像儀??用于醫院診斷疾病核磁共振成像(MRI),已成為醫學診斷的重要手段。目前臨床上得到的解剖圖像,僅是人體中水和脂肪的質子的分布像。雖然它們在疾病診斷上很有用途,但不能提供正常組織和病理組織在分子結構上的區別。如果非破壞性地得到活體內化合物及其
實驗室分析儀器核磁共振譜儀數據優化操作
一、H-90°脈沖的測試在測試時,使原子核的磁化矢量翻轉90°的脈沖寬度,這時得到的信號最強。測試前先設定照射功率,才能確定90°的脈沖寬度,改變照射功率,90°的脈沖寬度也會改變。我們測定一系列脈沖寬度的圖譜,其中得到峰最強的脈沖寬度即為90°脈沖,但是最強峰不明顯,所以測180脈沖寬度,這時峰強
實驗室分析儀器核磁共振氫譜儀的儀器介紹
核磁共振氫譜?(也稱氫譜) 是一種將分子中氫-1的核磁共振效應體現于核磁共振波譜法中的應用。可用來確定分子結構。?當樣品中含有氫,特別是同位素氫-1的時候,核磁共振氫譜可被用來確定分子的結構。氫-1原子也被稱之為氕。
實驗室分析儀器核磁共振譜儀定義、發展及基本原理
核磁共振是指一個射頻場引起有磁矩的原子核與外磁場相互作用而產生的磁能之間的躍遷。核磁共振波譜儀是基于核磁矩不等于零的原子核,在靜磁場作用下,對穩定頻率電磁波的吸收現象來研究物質結構的一種工具。分析工作者從共振峰的數和相對的強度、化學位移和弛豫時間等參數進行物質結構分析。一、核磁共振的定義核磁共振(n
實驗室分析儀器核磁共振氫譜的概念
核磁共振氫譜?(也稱氫譜) 是一種將分子中氫-1的核磁共振效應體現于核磁共振波譜法中的應用。可用來確定分子結構。 當樣品中含有氫,特別是同位素氫-1的時候,核磁共振氫譜可被用來確定分子的結構。氫-1原子也被稱之為氕。
實驗室分析儀器核磁共振氫譜的原理
核磁共振氫譜(也稱氫譜) 是一種將分子中氫-1的核磁共振效應體現于核磁共振波譜法中的應用。可用來確定分子結構。當樣品中含有氫,特別是同位素氫-1的時候,核磁共振氫譜可被用來確定分子的結構。氫-1原子也被稱之為氕。簡單的氫譜來自于含有樣本的溶液。為了避免溶劑中的質子的干擾,制備樣本時通常使用氘代溶劑(
實驗室分析儀器核磁共振碳譜的特點
1、靈敏度低由于γc=?γH /4,且13C的天然豐度只有1.1%,因此13C核的測定靈敏度很低,大約是H核的1/6000,測定困難。2、 分辨能力高氫譜的化學位移δ值很少超過10ppm,而碳譜的δ值可以超過200ppm,最高可達600ppm。這樣,復雜和分子量高達400的有機物分子結構的精細變化都
實驗室分析儀器氣相色譜質譜聯用儀數數據處理方法
氣相色譜儀檢測器輸出的信號非常快速（可以視為連續信號），信號強度非常低（小至10+A），同時信號是模擬電信號，因此色譜儀輸出電信號無法用簡單的方法進行定性、定量處理，首先要把模擬電信號用記錄儀記錄下來或把模擬信號轉換成數字信號儲存下來，然后根據不同分析要求再做處理，以獲得有關被分析組分的定性、定量結
實驗室分析儀器核磁共振氫譜儀的性能和應用介紹
核磁共振氫譜(也稱氫譜) 是一種將分子中氫-1的核磁共振效應體現于核磁共振波譜法中的應用。可用來確定分子結構。當樣品中含有氫,特別是同位素氫-1的時候,核磁共振氫譜可被用來確定分子的結構。氫-1原子也被稱之為氕。簡單的氫譜來自于含有樣本的溶液。為了避免溶劑中的質子的干擾,制備樣本時通常使用氘代溶劑(
實驗室分析儀器核磁共振譜儀的性能指標分析
一、分辨率分辨率系指儀器分辨相鄰譜線的能力。分辨率越高,譜線越窄,能被分開的兩峰間距就越小。一般選用乙醇作標準品,測試儀器分辨率。乙醇的—CHO是一組四重峰,取其高峰的半高寬作為分辨率的指標,如圖一所示。一般一起的分辨率在0.1-0.4Hz。圖一?? 乙醇的醛基四重峰二、靈敏度靈敏度又稱信噪比,是衡
核磁共振譜儀核磁共振譜儀的組成部分
通常是用電磁鐵和永久磁鐵產生均勻而穩定的磁場B。在兩磁極之間安裝一個探頭,探頭中央插入試樣管。試樣管在壓縮空氣的推動下,勻速而平穩地回旋。射頻振蕩器線圈安裝在探頭中,產生一定頻率的射頻輻射以激發核。它所產生的射頻場必須與磁場方向垂直。射頻接收線圈也安裝在探頭中,以來探測核磁共振時的吸收信號。另有一組
實驗室分析儀器核磁共振碳譜的解析步驟
13C NMR解析步驟:1、確定分子式,計算不飽和度;2、排除溶劑峰及雜質峰;3、判斷分子結構的對稱性;4、判斷C原子結構以及級數;?5、確定C核和H核的對應關系;6、提出結構單元并給出結構式;?7、排除不合理的結構;8、與標準波譜圖譜進行比對。
實驗室分析儀器核磁共振碳譜的測定方法
1、 脈沖傅里葉變換法脈沖傅立葉變換法(Pulse Fourier Transform,簡稱PFT法)是利用短的射頻脈沖方式的射頻波照射樣品,并同時激發所有的13C核。由于激發產生了各種13C核所引起的不同頻率成分的吸收,并被接收器所檢測。2、 核磁共振碳譜中的幾種去偶技術13C核的天然豐度很低,分
實驗室分析儀器－核磁共振氫譜實驗原理
1、核磁共振的概念具有磁性的原子核,處在某個外加靜磁場中,受到特定頻率的電磁波的作用,在它的磁能級之間發生的共振躍遷現象,叫核磁共振現象。2、核磁共振的共振條件①:具有磁性的原子核。(γ:某種核的磁旋比)②:外加靜磁場(H0)中)。③:一定頻率(υ)的射頻脈沖。④:公式:?3、 化學位移的概念及產生
實驗室分析儀器核磁共振譜儀磁鐵與能產生磁場分析
靜磁場(或稱恒定磁場)是核磁共振實驗的必要條件之一,因此用來產生靜磁場的磁體是各類核磁共振波譜儀的必備部件。一、靜磁場與核磁共振波譜儀性能的關系1、磁場強度高,則靈敏度好。 理論和實驗表明,NMR信號強度正比于磁場強度的平方,二噪聲比正比于磁場強度的1/2。2、儀器的分辨率主要取決于靜磁場的均勻性。
實驗室分析儀器氣相色譜質譜聯用儀數據處理系統介紹
氣相色譜質譜聯用技術，以其優異的分離定性特點，被廣泛地應用于分析復雜混合物中的揮發性組分中。GC-MS的使用過程:將在通常氣相色譜儀上優化后的色譜條件移植到GC-MS上，全掃描分析進行定性，然后選取目標化合物的特征質量進行選擇性離子掃描，進行定量分析。在氣相色譜質譜聯用儀中，采用四極桿作為質量分析器
實驗室分析儀器－核磁共振一維氫譜簡介
核磁共振一維氫譜是最常用的測試方法,因為氫譜的測試靈敏度是所有核磁共振譜中最高的,因而最容易測定,僅需要將幾毫克樣品溶在氘代試劑中,甚至有時不需要氘代試劑,可以直接取一定量的反應液就可以測定,幾分鐘就可以得到結果,非常方便快捷,所以是經常應用的分析方法,對有機化合物的結構鑒定往往起著舉足輕重的作用。
核磁共振波譜儀核磁共振譜儀定義
核磁共振(nuclear magnetic resonance, NMR)是磁矩不為零的原子核,在外磁場作用自旋能級發生蔡曼分裂,共振吸收某一定頻率的射頻輻射的物理過程。并不是是所有原子核都能產生這種現象,原子核能產生核磁共振現象是因為具有核自旋。原子核自旋產生磁矩,當核磁矩處于靜止外磁場中時產生進
實驗室分析儀器核磁共振譜溶劑的用量多少為合適
在定深量筒上都繪有相應線圈的位置及長度,一般只要保證樣品的長度比線圈上下各多出3mm 即可,過少會影響自動勻場效果,過多浪費溶劑而且由于稀釋了樣品,減少了處在線圈中的有效樣品量。這種情況下要注意將樣品液柱的中心與定深量筒上的線圈中心對齊。
實驗室分析儀器－核磁共振的發生及過程
1.原子核在磁場中的能級分裂質子有自旋,是微觀磁矩,磁矩的方向與旋轉軸重合。在磁場中,這種微觀磁矩的兩種自旋態的取向不同,能量不再相等,磁矩與磁場同向平行的自旋態能級低于磁矩與磁場反向平行的自旋態,兩種自旋態間的能量差△E與磁場強度H0成正比:?式中,h為普朗克常數;H0為磁場的磁場強度,單位為T(
實驗室分析儀器核磁共振儀樣品的制備
一、樣品的要求1)樣品純度一般應>95% ,無鐵屑、灰塵、濾紙毛等雜質。一般有機物須提供的樣品量:1H譜>5mg,13C譜>15mg ,對聚合物所需的樣品量應適當增加。2)一般要求,樣品在某種氘代溶劑中有良好的溶解性能,送樣者應提供樣品的溶解度。常用的氘代溶劑有氯仿、重水、甲醇、丙酮、 DMSO 、
實驗室分析儀器核磁共振譜所需樣品管的注意事項
對于5mm 探頭來說,其中探頭內部隔離樣品和線圈的石英管內徑只有5.4mm,如果樣品管過粗或者彎曲,很容易卡在探頭里甚至擠碎石英管;如果樣品管過細或者有裂紋,很容易造成樣品管在探頭內破碎,污染探頭。因此在使用樣品管前,首先要在平面上滾動,確定平直;然后對燈光仔細檢查有無裂紋;插入轉子時要注意是否過緊
核磁共振波譜儀核磁共振譜儀發展現狀
二十世紀后半葉,NMR技術和儀器發展十分快速,從永磁到超導,從60MHz到800MHz的NMR譜儀磁體的磁場差不多每五年提高一點五倍,這是被NMR在有機結構分析和醫療診斷上特有功能所促進的。現在有機化學研究中NMR已經成為分析常規測試手段,同樣,在醫療上MRI(核磁共振成像儀器)亦成為某些疾病的診斷
實驗室分析儀器核磁共振儀有幾種探頭？
從所測原子核的種類分,有:碳氫探頭、碳氫磷氟四核探頭、多核探頭。還可以分為正向探頭(測碳譜的靈敏度高)、反向探頭(測氫譜的靈敏度高)、普通探頭(每測四次完成一個循環得一個結果)和梯度場探頭(不需要相循環,測一次得一個結果)。
核磁共振譜的應用及注意問題
應用 核磁共振技術在有機合成中，不僅可對反應物或產物進行結構解析和構型確定，在研究合成反應中的電荷分布及其定位效應、探討反應機理等方面也有著廣泛應用。核磁共振波譜能夠精細地表征出各個氫核或碳核的電荷分布狀況，通過研究配合物中金屬離子與配體的相互作用，從微觀層次上闡明配合物的性質與結構的關系，對
核磁共振波譜儀核磁共振譜儀基本原理
1)?原子核的基本屬性a.原子核的質量和所帶電荷 ——是原子核的最基本屬性。b.原子核的自旋和自旋角動量 ——量子力學中用自旋量子數I描述原子核的運動狀態。原子核的自旋運動具有一定的自旋角動量;其自旋角動量也是量子化的,它與自旋量子數 I 間的關系為:各種核的自旋量子數質量數A原子序數Z自旋量子數I
實驗室分析儀器氣相色譜儀的原理、結構及操作方法
1、基本原理?氣相色譜（GC）是一種分離技術。實際工作中要分析的樣品往往是復雜基體中的多組分混合物，對含有未知組分的樣品，首先必須將其分離，然后才能對有關組分進行進一步的分析。混合物的分離是基于組分的物理化學性質的差異，GC主要是利用物質的沸點、極性及吸附性質的差異來實現混合物的分離。待分析樣品在汽