實驗室分析儀器核磁共振碳譜的特點
1、靈敏度低由于γc= γH /4,且13C的天然豐度只有1.1%,因此13C核的測定靈敏度很低,大約是H核的1/6000,測定困難。2、 分辨能力高氫譜的化學位移δ值很少超過10ppm,而碳譜的δ值可以超過200ppm,最高可達600ppm。這樣,復雜和分子量高達400的有機物分子結構的精細變化都可以從碳譜上分辨。同時13C自身的自旋-自旋裂分實際上不存在,雖然質子和碳核之間有偶合,但可以用質子去偶技術進行控制。3、 能給出不連氫碳的吸收峰有機化合物分子骨架主要由 C 原子構成,因而13C NMR 能更全面地提供有關分子骨架的信息。而 1HNMR 中不能給出吸收信號的 C=O、C=C、C≡C、C≡N以及季碳等基團,在 13CNMR 中都可以直接給出特征吸收峰。13CNMR 可直接觀測不帶氫的含碳官能團,如羰基、氰基等。4、 不能用積分高度來計算碳的數目13C NMR的常規譜是質子全去偶譜。對大多數......閱讀全文
實驗室分析儀器核磁共振碳譜的特點
1、靈敏度低由于γc=?γH /4,且13C的天然豐度只有1.1%,因此13C核的測定靈敏度很低,大約是H核的1/6000,測定困難。2、 分辨能力高氫譜的化學位移δ值很少超過10ppm,而碳譜的δ值可以超過200ppm,最高可達600ppm。這樣,復雜和分子量高達400的有機物分子結構的精細變化都
核磁共振碳譜的特點和優點
核磁共振氫譜的主要參數有化學位移、峰的裂分和耦合常數，、峰面積，這些參數都在核磁共振氫譜中反映出來，但核磁共振碳譜的外觀和氫譜有很大的差別。? 核磁共振碳譜測定的是13C核，其同位素豐度只有大約1%，因此在碳譜中看不到碳碳之間的耦合裂分。再者，由于在測定碳譜時進行對氫的去耦，碳譜中沒有相連的氫原子而
核磁共振碳譜的特點和優點
?核磁共振氫譜的主要參數有化學位移、峰的裂分和耦合常數，、峰面積，這些參數都在核磁共振氫譜中反映出來，但核磁共振碳譜的外觀和氫譜有很大的差別。? 核磁共振碳譜測定的是13C核，其同位素豐度只有大約1%，因此在碳譜中看不到碳碳之間的耦合裂分。再者，由于在測定碳譜時進行對氫的去耦，碳譜中沒有相連的氫原子
實驗室分析儀器核磁共振碳譜的解析步驟
13C NMR解析步驟:1、確定分子式,計算不飽和度;2、排除溶劑峰及雜質峰;3、判斷分子結構的對稱性;4、判斷C原子結構以及級數;?5、確定C核和H核的對應關系;6、提出結構單元并給出結構式;?7、排除不合理的結構;8、與標準波譜圖譜進行比對。
實驗室分析儀器核磁共振碳譜的測定方法
1、 脈沖傅里葉變換法脈沖傅立葉變換法(Pulse Fourier Transform,簡稱PFT法)是利用短的射頻脈沖方式的射頻波照射樣品,并同時激發所有的13C核。由于激發產生了各種13C核所引起的不同頻率成分的吸收,并被接收器所檢測。2、 核磁共振碳譜中的幾種去偶技術13C核的天然豐度很低,分
核磁共振碳譜實驗
實驗方法原理2．去偶技術：為了簡化核磁共振的譜圖，把核與核之間直接、間接相互作用去掉所采取的技術。13C NMR 譜多采用寬帶去偶（BB 去偶），也叫質子噪聲全去偶。13C NMRBB 去偶可以是譜圖簡化，使交迭的偶合的多重峰，間并為單峰。每個峰代表一種類型的碳。同時，去偶可增強信噪比，多重峰的合并
實驗室分析儀器核磁共振碳譜自旋晶格弛豫時間（T1）
磁共振成像時,對置于外磁場BO中的自旋系統施加射頻脈沖,則自旋系統被激勵,其凈磁化矢量指向偏轉,不再與外磁場BO方向平行(如與BO垂直)。射頻脈沖終止后,被激勵的質子與周圍環境(晶格)之間發生能量交換,把能量傳遞給周圍的晶格,同時其凈磁化矢量指向逐漸恢復與外磁場方向平行。該過程在自旋與晶格之間有能量
實驗室分析儀器核磁共振譜儀的組成
通常是用電磁鐵和永久磁鐵產生均勻而穩定的磁場B。在兩磁極之間安裝一個探頭,探頭中央插入試樣管。試樣管在壓縮空氣的推動下,勻速而平穩地回旋。射頻振蕩器線圈安裝在探頭中,產生一定頻率的射頻輻射以激發核。它所產生的射頻場必須與磁場方向垂直。射頻接收線圈也安裝在探頭中,以來探測核磁共振時的吸收信號。另有一組
實驗室分析儀器核磁共振譜儀的分類
一、按用途分類可分為核磁成像儀和核磁共振譜儀1)核磁成像儀??用于醫院診斷疾病核磁共振成像(MRI),已成為醫學診斷的重要手段。目前臨床上得到的解剖圖像,僅是人體中水和脂肪的質子的分布像。雖然它們在疾病診斷上很有用途,但不能提供正常組織和病理組織在分子結構上的區別。如果非破壞性地得到活體內化合物及其
實驗室分析儀器核磁共振氫譜的概念
核磁共振氫譜?(也稱氫譜) 是一種將分子中氫-1的核磁共振效應體現于核磁共振波譜法中的應用。可用來確定分子結構。 當樣品中含有氫,特別是同位素氫-1的時候,核磁共振氫譜可被用來確定分子的結構。氫-1原子也被稱之為氕。
實驗室分析儀器核磁共振譜儀的分類
一、按用途分類可分為核磁成像儀和核磁共振譜儀1)核磁成像儀??用于醫院診斷疾病核磁共振成像(MRI),已成為醫學診斷的重要手段。目前臨床上得到的解剖圖像,僅是人體中水和脂肪的質子的分布像。雖然它們在疾病診斷上很有用途,但不能提供正常組織和病理組織在分子結構上的區別。如果非破壞性地得到活體內化合物及其
實驗室分析儀器核磁共振氫譜的原理
核磁共振氫譜(也稱氫譜) 是一種將分子中氫-1的核磁共振效應體現于核磁共振波譜法中的應用。可用來確定分子結構。當樣品中含有氫,特別是同位素氫-1的時候,核磁共振氫譜可被用來確定分子的結構。氫-1原子也被稱之為氕。簡單的氫譜來自于含有樣本的溶液。為了避免溶劑中的質子的干擾,制備樣本時通常使用氘代溶劑(
影響碳的核磁共振譜和質子核磁共振譜化學位移因素
化學位移是由屏蔽作用所引起的共振時磁場強度的移動現象.所以位移的大小與氫核（或碳核）所處的化學環境有關.影響氫核的位移因素有：1、電負性.與質子連接的原子電負性越大,質子信號就在越低的磁場出現2、磁各向異性效應.分子中之子與某一官能團的關系會影響質子的化學位移,可以是反磁屏蔽,可以是順磁屏蔽,情況比
現在核磁共振碳譜－氫譜－樣品需要多少
氫譜的話，分子量比較小的，十多毫克就可以。如果分子量大，那么相同質量下的摩爾數更小，所以要多用一些樣品，一般30-50毫克。如果樣品不夠的話，可以讓做核磁的人幫你多掃幾次。氫譜一般掃8次足夠，如果你信噪比不行，可以掃個32次或者64次。碳譜完全取決于你想掃多少次，一般100毫克起吧，樣品量不夠需要過
核磁共振碳譜圖和核磁共振氫譜圖有何差別
根據氫譜和碳譜，聯合得出，你的樣品是混合物。你的碳譜，把49ppm的峰當作溶劑峰，另外能夠測得37個碳，有3個可能是羰基C=O，芳香碳可能有8個，取代碳(碳上直接連O,N等)可能有3個，飽和碳可能有16個。但氫譜，第一，對應于峰的面積不是嚴格成比例，第二，與飽和碳、不飽和碳的構成分子結構，不能合拍。
實驗室分析儀器－核磁共振氫譜實驗原理
1、核磁共振的概念具有磁性的原子核,處在某個外加靜磁場中,受到特定頻率的電磁波的作用,在它的磁能級之間發生的共振躍遷現象,叫核磁共振現象。2、核磁共振的共振條件①:具有磁性的原子核。(γ:某種核的磁旋比)②:外加靜磁場(H0)中)。③:一定頻率(υ)的射頻脈沖。④:公式:?3、 化學位移的概念及產生
實驗室分析儀器核磁共振氫譜儀的儀器介紹
核磁共振氫譜?(也稱氫譜) 是一種將分子中氫-1的核磁共振效應體現于核磁共振波譜法中的應用。可用來確定分子結構。?當樣品中含有氫,特別是同位素氫-1的時候,核磁共振氫譜可被用來確定分子的結構。氫-1原子也被稱之為氕。
實驗室分析儀器－核磁共振一維氫譜簡介
核磁共振一維氫譜是最常用的測試方法,因為氫譜的測試靈敏度是所有核磁共振譜中最高的,因而最容易測定,僅需要將幾毫克樣品溶在氘代試劑中,甚至有時不需要氘代試劑,可以直接取一定量的反應液就可以測定,幾分鐘就可以得到結果,非常方便快捷,所以是經常應用的分析方法,對有機化合物的結構鑒定往往起著舉足輕重的作用。
實驗室分析儀器核磁共振譜儀數據優化操作
一、H-90°脈沖的測試在測試時,使原子核的磁化矢量翻轉90°的脈沖寬度,這時得到的信號最強。測試前先設定照射功率,才能確定90°的脈沖寬度,改變照射功率,90°的脈沖寬度也會改變。我們測定一系列脈沖寬度的圖譜,其中得到峰最強的脈沖寬度即為90°脈沖,但是最強峰不明顯,所以測180脈沖寬度,這時峰強
實驗室分析儀器核磁共振譜溶劑的用量多少為合適
在定深量筒上都繪有相應線圈的位置及長度,一般只要保證樣品的長度比線圈上下各多出3mm 即可,過少會影響自動勻場效果,過多浪費溶劑而且由于稀釋了樣品,減少了處在線圈中的有效樣品量。這種情況下要注意將樣品液柱的中心與定深量筒上的線圈中心對齊。
實驗室分析儀器核磁共振譜所需樣品管的注意事項
對于5mm 探頭來說,其中探頭內部隔離樣品和線圈的石英管內徑只有5.4mm,如果樣品管過粗或者彎曲,很容易卡在探頭里甚至擠碎石英管;如果樣品管過細或者有裂紋,很容易造成樣品管在探頭內破碎,污染探頭。因此在使用樣品管前,首先要在平面上滾動,確定平直;然后對燈光仔細檢查有無裂紋;插入轉子時要注意是否過緊
實驗室分析儀器核磁共振譜儀的性能指標分析
一、分辨率分辨率系指儀器分辨相鄰譜線的能力。分辨率越高,譜線越窄,能被分開的兩峰間距就越小。一般選用乙醇作標準品,測試儀器分辨率。乙醇的—CHO是一組四重峰,取其高峰的半高寬作為分辨率的指標,如圖一所示。一般一起的分辨率在0.1-0.4Hz。圖一?? 乙醇的醛基四重峰二、靈敏度靈敏度又稱信噪比,是衡
實驗室分析儀器核磁共振氫譜儀的性能和應用介紹
核磁共振氫譜(也稱氫譜) 是一種將分子中氫-1的核磁共振效應體現于核磁共振波譜法中的應用。可用來確定分子結構。當樣品中含有氫,特別是同位素氫-1的時候,核磁共振氫譜可被用來確定分子的結構。氫-1原子也被稱之為氕。簡單的氫譜來自于含有樣本的溶液。為了避免溶劑中的質子的干擾,制備樣本時通常使用氘代溶劑(
實驗室分析儀器核磁共振譜儀磁鐵與能產生磁場分析
靜磁場(或稱恒定磁場)是核磁共振實驗的必要條件之一,因此用來產生靜磁場的磁體是各類核磁共振波譜儀的必備部件。一、靜磁場與核磁共振波譜儀性能的關系1、磁場強度高,則靈敏度好。 理論和實驗表明,NMR信號強度正比于磁場強度的平方,二噪聲比正比于磁場強度的1/2。2、儀器的分辨率主要取決于靜磁場的均勻性。
實驗室分析儀器核磁共振譜儀的操作方法及數據處理
一、放置樣品防止樣品前,要做好樣品的準備工作。首先要有足夠的樣品量,一般300兆赫磁測氫譜需要2—100mg,500兆赫磁測氫譜需要0.5mg以上,因為碳譜靈敏度更低,需要的樣品量更大。有了足夠的樣品量還要選好適當的溶劑,使樣品完全溶解,才能得到更好的圖譜。如果用5mm的樣品管,氚代溶劑要使液面高度
實驗室分析儀器核磁共振譜儀定義、發展及基本原理
核磁共振是指一個射頻場引起有磁矩的原子核與外磁場相互作用而產生的磁能之間的躍遷。核磁共振波譜儀是基于核磁矩不等于零的原子核,在靜磁場作用下,對穩定頻率電磁波的吸收現象來研究物質結構的一種工具。分析工作者從共振峰的數和相對的強度、化學位移和弛豫時間等參數進行物質結構分析。一、核磁共振的定義核磁共振(n
實驗室分析儀器全譜直讀ICP儀的產品特點
1、全自動化設計自動化程度高，整臺儀器除了電源開關，儀器所有功能都是通過計算機控制，可靠、安全、方便。2、性能優異的增強有機進樣系統特有的增強有機進樣系統，支持油品直接進樣測量，可針對不同種類的樣品智能精密調節氧氣流量，完全消除積碳影響，穩定，滿足不同客戶的需求。3、氣體流量自動控制進樣系統中，載氣
核磁共振譜儀核磁共振譜儀的組成部分
通常是用電磁鐵和永久磁鐵產生均勻而穩定的磁場B。在兩磁極之間安裝一個探頭,探頭中央插入試樣管。試樣管在壓縮空氣的推動下,勻速而平穩地回旋。射頻振蕩器線圈安裝在探頭中,產生一定頻率的射頻輻射以激發核。它所產生的射頻場必須與磁場方向垂直。射頻接收線圈也安裝在探頭中,以來探測核磁共振時的吸收信號。另有一組
實驗室分析儀器核磁共振圖譜特征
1.自旋偶合與自旋分裂的基本概念在有機化合物分子中,每一個原子核的周圍除了電子以外,還存在著其他帶正電荷的原子核,其中的自旋量子數不等于零的原子核相互間存在著干擾作用,這種干擾作用不影響磁性核的化學位移,但對核磁共振圖譜的形狀有著顯著的影響。核磁矩自旋間的相互干擾作用叫作自旋偶合,由自旋偶合引起的譜
核磁共振譜的簡史
核磁共振現象于1946年由E.M.珀塞耳和F.布洛赫等人發現。目前核磁共振迅速發展成為測定有機化合物結構的有力工具。目前核磁共振與其他儀器配合，已鑒定了十幾萬種化合物。70年代以來，使用強磁場超導核磁共振儀,大大提高了儀器靈敏度,在生物學領域的應用迅速擴展。脈沖傅里葉變換核磁共振儀使得13C、1